貨號(hào):SPE-PAH
描述:PAH凈化柱
適用待測(cè)樣品:食品中的多環(huán)芳烴檢測(cè)
前處理流程:
【一】蔬菜類,、糧食,、水產(chǎn)品,、肉類
1 稱量2-5g樣品至50ml離心管內(nèi),。
----含水樣品加入2-5g硅藻土,,攪拌均勻,。
2 加入10ml正己烷,,渦旋振蕩30s,離心。
3 所有上層液體轉(zhuǎn)移至氮吹管內(nèi),。
4 50ml離心管內(nèi),,再加入10ml正己烷,渦旋振蕩30s,,離心,。
5 所有上層液體轉(zhuǎn)移至氮吹管內(nèi)。
6 35℃下氮吹濃縮至近干,。
7 氮吹管內(nèi)加入5ml乙腈,,溶解所有殘?jiān)?/font>
8 乙腈液體轉(zhuǎn)移至ANT柱管(ANT小柱預(yù)先經(jīng)過5ml正己烷,5ml純乙腈預(yù)洗過)內(nèi),。接收液體,。
9 氮吹管內(nèi)再次加入5ml乙腈,
10 ANT柱管內(nèi)的所有液體滴完以后,,將氮吹管內(nèi)的乙腈液體再次轉(zhuǎn)移至ANT柱管內(nèi),。所有液體接收。
【二】油脂和含油脂含量高的樣品
1 稱量1g樣品至50ml離心管內(nèi)
2 加入5ml 乙腈飽和的正己烷,,渦旋振蕩30s,。
3 離心管內(nèi)加入 10ml 正己烷飽和的乙腈。渦旋后離心,。
4 下層液體轉(zhuǎn)移至ANT柱管(ANT小柱預(yù)先經(jīng)過5ml正己烷,5ml純乙腈預(yù)洗過)內(nèi),。
5 離心管內(nèi)再次加入 10ml 正己烷飽和的乙腈,。渦旋后離心。
6 下層液體轉(zhuǎn)移至ANT柱管內(nèi),。液體全部接收,。
7 氮吹至1ml以下,定容至1ml,。
8 過濾后待測(cè),。
名稱 | 萘 | 苊 | 芴 | 菲 | 蒽 | 熒蒽 | 芘 | 苯并[a]蒽 | 屈 | 苯并[b]熒蒽 |
回收率(%) | 85 | 90 | 89 | 92 | 95 | 91 | 92 | 93 | 90 | 92 |
名稱 | 苯并[k]熒蒽 | 苯并[a]芘 | 二苯并[a,h]蒽 | 苯并[g,h,i]花 | 茚苯[1,2,3-c,d]芘 |
回收率(%) | 93 | 89 | 94 | 88 | 100 |
20ng/ml標(biāo)液液相色譜圖:
豬油樣品20ng/ml樣品添加液相色譜圖: