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食品中多環(huán)芳烴檢測(cè)的SinCHERS前處理方法

貨號(hào):SPE-PAH

描述:PAH凈化柱

適用待測(cè)樣品:食品中的多環(huán)芳烴檢測(cè)

 

前處理流程:

【一】蔬菜類,、糧食,、水產(chǎn)品,、肉類

1 稱量2-5g樣品至50ml離心管內(nèi),。

----含水樣品加入2-5g硅藻土,,攪拌均勻,。

2 加入10ml正己烷,,渦旋振蕩30s,離心。

3  所有上層液體轉(zhuǎn)移至氮吹管內(nèi),。

4  50ml離心管內(nèi),,再加入10ml正己烷,渦旋振蕩30s,,離心,。

5  所有上層液體轉(zhuǎn)移至氮吹管內(nèi)。

6  35℃下氮吹濃縮至近干,。

7 氮吹管內(nèi)加入5ml乙腈,,溶解所有殘?jiān)?/font>

8 乙腈液體轉(zhuǎn)移至ANT柱管(ANT小柱預(yù)先經(jīng)過5ml正己烷,5ml純乙腈預(yù)洗過)內(nèi),。接收液體,。

9 氮吹管內(nèi)再次加入5ml乙腈,

10 ANT柱管內(nèi)的所有液體滴完以后,,將氮吹管內(nèi)的乙腈液體再次轉(zhuǎn)移至ANT柱管內(nèi),。所有液體接收。

 

【二】油脂和含油脂含量高的樣品

1 稱量1g樣品至50ml離心管內(nèi)

2 加入5ml 乙腈飽和的正己烷,,渦旋振蕩30s,。

3  離心管內(nèi)加入 10ml 正己烷飽和的乙腈。渦旋后離心,。

4 下層液體轉(zhuǎn)移至ANT柱管(ANT小柱預(yù)先經(jīng)過5ml正己烷,5ml純乙腈預(yù)洗過)內(nèi),。

5  離心管內(nèi)再次加入 10ml 正己烷飽和的乙腈,。渦旋后離心。

6 下層液體轉(zhuǎn)移至ANT柱管內(nèi),。液體全部接收,。

7 氮吹至1ml以下,定容至1ml,。

8 過濾后待測(cè),。

 

名稱

熒蒽

苯并[a]蒽

苯并[b]熒蒽

回收率(%)

85

90

89

92

95

91

92

93

90

92

 

名稱

苯并[k]熒蒽

苯并[a]芘

二苯并[a,h]蒽

苯并[g,h,i]花

茚苯[1,2,3-c,d]芘

回收率(%)

93

89

94

88

100

 

20ng/ml標(biāo)液液相色譜圖:


豬油樣品20ng/ml樣品添加液相色譜圖: