SinCHERS-PPT 草甘膦檢測專用柱
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Welchrom WM-624 氣相毛細管柱
03908-32004 |
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SinCHERS-Simple 農(nóng)藥殘留檢測前處理凈化小柱 900mg MgSO4,150mg PSA
NB-112-9669-150 |
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ANT-BBT 300mg ANT除油除脂凈化填料 BBT柱管
NB-BBT-ANT-300 |
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SPE-MYCODON 3ml SPE凈化柱 糧食谷物飼料中的嘔吐毒素檢測
NB-SPE-561 |
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SinCHERS-Herb 復(fù)雜基質(zhì)中草藥凈化柱 900mg MgSO4,300mg PSA,300mg C18,300mg Si,90mg GCB
NB-112-9669-176 |
☆☆☆【9】固體樣品中的草甘膦檢測☆☆☆
名稱:SinCHERS-PPT
貨號:NB-112-9669-516
適用待測組分:草甘膦、草銨膦
適用樣品:茶葉、咖啡等固體樣品
1 精密稱取2.5g樣品至50ml離心管I內(nèi),加內(nèi)標。
茶葉、咖啡、中草藥粉、調(diào)料粉等復(fù)雜樣品稱量1g。
2 加入20ml純水。
3 渦旋后,超聲30min。
4 量取10ml上層水溶液至另一個離心管II內(nèi)。
5 離心管II內(nèi)加入10ml三氯甲烷。
6 渦旋、震蕩、離心,4000轉(zhuǎn),5min。
-----如果上層液渾濁,重復(fù)步驟 5、6,一直到上清液澄清透明。
7 SPE 柱凈化
活化:5ml 甲醇,5ml 水活化后抽干
加載:2ml 上層液體加載到小柱內(nèi),接收
8 精確取 1 ml 小柱內(nèi)凈化后的液體,加入 400ul 硼砂溶液(5%),加入 1.5ml 芴甲氧羰酰氯丙酮溶液,避
光衍生 30min。
9 加入 2ml 乙酸乙酯,高速(一萬轉(zhuǎn)以上)渦旋離心。
10 液質(zhì)檢測:取下層,0.22um有機濾膜過濾至進樣瓶內(nèi),待測。
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2. 通過液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)進行分離與檢測;
3. 采用同位素內(nèi)標法進行定量。
代謝物AMPA:LOD為0.02 mg/kg,LOQ為0.05 mg/kg。
2. 加標濃度應(yīng)覆蓋定量限至限量值的2倍范圍;
3. 加標回收率應(yīng)控制在70%~120%。
2. 凈化:使用陽離子交換柱(如SinCHERS-PPT專用柱)去除干擾物;
3. 儀器分析:LC-MS/MS在負離子模式下檢測,定量離子對為草甘膦m/z 168→150,AMPA m/z 110→63。
2. 實驗過程中需嚴格控制溶液pH值以確保凈化效果;
3. 標準要求實驗室環(huán)境溫度不高于25℃,避免雜質(zhì)干擾。
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