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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB/T 5750.8-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分:有機(jī)物指標(biāo)》
適用范圍
適用于生活飲用水及水源水中油類、脂類及有機(jī)污染物的提取與檢測。采用固相萃取(SPE)技術(shù)對目標(biāo)物進(jìn)行富集凈化。
核心檢測方法
使用反相固相萃取柱(如C18或聚合物填料)對水樣進(jìn)行吸附,通過有機(jī)溶劑洗脫后結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)或高效液相色譜(HPLC)分析。
檢出限與定量限
油類/脂類檢出限(LOD)為0.1 mg/L,定量限(LOQ)為0.3 mg/L;多環(huán)芳烴類LOD為0.01-0.05 μg/L,LOQ為0.03-0.15 μg/L。
質(zhì)控樣品要求
每批次實(shí)驗(yàn)需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品和平行樣。加標(biāo)濃度應(yīng)為定量限的3-5倍,回收率需滿足70%-120%的要求。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. SPE柱活化:依次用5 mL甲醇、5 mL超純水預(yù)淋洗;
2. 樣品過柱:控制流速≤5 mL/min;
3. 柱干燥:氮?dú)獯祾呋蛘婵粘楦桑?br/>4. 目標(biāo)物洗脫:使用6 mL正己烷-丙酮混合溶劑分段洗脫;
5. 濃縮定容:氮吹濃縮至1 mL后上機(jī)分析。
特別說明
若水樣含有懸浮物,需預(yù)先經(jīng)0.45 μm濾膜過濾。對于復(fù)雜基質(zhì)樣品,建議串聯(lián)其他類型SPE柱(如硅膠柱)進(jìn)行進(jìn)一步凈化。

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