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定制-蜂蜜中四環(huán)素分析質(zhì)控樣GB/T 18932.4-2002_
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定制-蜂蜜中四環(huán)素分析質(zhì)控樣GB/T 18932.4-2002

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2組分
1.2mL
64-75-5
0
108
《蜂蜜中四環(huán)素族抗生素殘留量測(cè)定方法 液相色譜法》解讀
1. 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蜜中四環(huán)素、土霉素、金霉素和強(qiáng)力霉素(多西環(huán)素)殘留量的液相色譜測(cè)定方法,適用于蜂蜜原料及成品中上述四環(huán)素類抗生素的定量分析。

2. 方法原理

采用磷酸鹽緩沖液提取蜂蜜中的四環(huán)素族抗生素,經(jīng)固相萃取柱(如C18柱)凈化后,使用高效液相色譜儀(HPLC)配合紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器進(jìn)行分離檢測(cè),外標(biāo)法定量。

3. 質(zhì)控要求
空白試驗(yàn) 每批樣品需同步進(jìn)行空白蜂蜜基質(zhì)對(duì)照,確保無目標(biāo)物干擾
加標(biāo)回收率 要求添加濃度在0.05~0.5 mg/kg范圍內(nèi)的回收率應(yīng)達(dá)到70%~110%
重復(fù)性 同一操作者對(duì)同一樣品平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差≤15%
4. 技術(shù)指標(biāo)
檢出限(LOD) 四環(huán)素、土霉素、金霉素均為0.05 mg/kg,強(qiáng)力霉素為0.10 mg/kg
定量限(LOQ) 四環(huán)素族各組分定量限均設(shè)定為0.10 mg/kg
5. 關(guān)聯(lián)內(nèi)容
? 樣品前處理需注意避光操作,防止四環(huán)素類物質(zhì)光解
? 流動(dòng)相推薦使用草酸溶液-乙腈體系,色譜柱為C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)
? 檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)定為355 nm,柱溫需控制在30℃±1℃
6. 注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)過程中需嚴(yán)格控制pH值(提取液pH=4.0±0.1),避免四環(huán)素類物質(zhì)與金屬離子絡(luò)合影響回收率。質(zhì)控樣需與待測(cè)樣品同步進(jìn)行前處理及檢測(cè)。

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