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《中華人民共和國藥典》2020年版 第四部 通則2351 真菌毒素測定法(玉米赤霉烯酮專項解讀)

▄ 適用范圍

適用于薏苡仁等中藥材及其制品中玉米赤霉烯酮的檢測,,明確要求陰性空白質(zhì)控樣需與待測樣品基質(zhì)一致,用于驗證檢測方法的特異性及實驗過程防污染能力,。

▄ 關(guān)鍵質(zhì)控要求
質(zhì)控環(huán)節(jié) 具體要求 薏苡仁應用要點
陰性空白樣制備 ? 基質(zhì)匹配:使用經(jīng)確認不含目標毒素的同批次薏苡仁原料
? 滅活處理:需通過γ射線輻照或高溫滅活可能存在的干擾物質(zhì)
建議選取不同產(chǎn)地的薏苡仁基質(zhì)制備多批次空白樣
檢測過程控制 ? 每批樣品須包含空白對照
? 加標回收率需控制在70%-120%
? 空白響應值≤方法檢出限的1/3
重點關(guān)注薏苡仁基質(zhì)中色素成分對HPLC檢測的干擾消除
▄ 方法性能指標
檢出限(LOD):
HPLC法為5 μg/kg,,LC-MS/MS法可達0.5 μg/kg
定量限(LOQ):
HPLC法15 μg/kg,LC-MS/MS法1.5 μg/kg
精密度要求:
同一樣品6次測定RSD≤15%
? 特別注意事項
薏苡仁基質(zhì)存在特殊干擾風險:
1. 需驗證其含有的甘油三油酸酯等成分對免疫親和柱的穿透影響
2. 建議前處理增加正己烷脫脂步驟(藥典補充方法)
3. 陰性確認需通過LC-MS/MS二次驗證
▄ 方法驗證要求
實驗室首次檢測薏苡仁樣品時需驗證:
? 空白基質(zhì)添加回收實驗(3水平,,至少6平行)
? 與陽性樣品的交叉污染試驗
? 不同儲存條件下空白樣的穩(wěn)定性驗證(4℃/-20℃)

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