有機(jī)肥料中多種參數(shù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（NY/T1978-2022/GB/T39229-2020/NY/T525/GB/T15063）
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特性
單位
標(biāo)準(zhǔn)值
擴(kuò)展不確定度
鉛
mg/kg
39.3
3.87
鎘
mg/kg
9.27
0.92
鉻
mg/kg
106
9.94
汞
mg/kg
18.7
1.88
砷
mg/kg
49.7
4.95
總氮
%
0.99
0.10
總磷（五氧化二磷計(jì)）
%
1.42
0.15
總鉀（氧化鉀計(jì)）
%
1.57
0.16
氯離子
%
4.64
0.46
有機(jī)質(zhì)
%
35.4
3.51
PH
-
7.48
0.20
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對有機(jī)肥料中多種參數(shù)的研究和監(jiān)控具有重要意義，可用于農(nóng)業(yè)和環(huán)保等領(lǐng)域相關(guān)分析測試中方法精密度評價(jià)、人員考核及過程中質(zhì)量控制。
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇經(jīng)過篩選的有機(jī)肥料為基體，經(jīng)自然風(fēng)干、去除雜質(zhì)、粉碎后添加無機(jī)金屬化合物，反復(fù)制備成粒，再經(jīng)自然風(fēng)干、研磨等特殊均質(zhì)化手段，并用Co60輻射滅菌，經(jīng)低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于聚乙烯瓶中避光保存。
二、特性量值及不確定度
特性
單位
標(biāo)準(zhǔn)值
擴(kuò)展不確定度
鉛
mg/kg
39.3
3.87
鎘
mg/kg
9.27
0.92
鉻
mg/kg
106
9.94
汞
mg/kg
18.7
1.88
砷
mg/kg
49.7
4.95
總氮
%
0.99
0.10
總磷（五氧化二磷計(jì)）
%
1.42
0.15
總鉀（氧化鉀計(jì)）
%
1.57
0.16
氯離子
%
4.64
0.46
有機(jī)質(zhì)
%
35.4
3.51
PH
-
7.48
0.20
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量。
三、均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照國家《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》技術(shù)規(guī)范要求，隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，采用電感耦合等離子光譜法(ICP-OES)對部分元素均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)。結(jié)果表明，該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。
四、溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值。定值方法和最小取樣量下表列出。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
特性
定值方法
最小取樣量
依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)
鉛
王水微波消解-ICP-OES
0.5g
NY/T1978-2022
GB/T39229-2020
鎘
王水微波消解-ICP-OES
0.5g
鉻
王水微波消解-ICP-OES
0.5g
汞
王水微波消解-ICP-OES
0.5g
砷
王水微波消解-ICP-OES
0.5g
總氮
硫酸+過氧化氫消煮+全自動定氮儀-滴定法
0.5g
NY/T525-2021附錄D
總磷（五氧化二磷計(jì)）
硫酸+過氧化氫消解-ICP-OES
0.5g
NY/T525-2021附錄D
總鉀（氧化鉀計(jì)）
硫酸+過氧化氫消解-ICP-OES
0.5g
NY/T525-2021附錄D
氯離子
自動電位滴定法
5.0g
GB/T15063-2020附錄B
有機(jī)質(zhì)
重鉻酸鉀容重法
0.2g
NY/T525-2021附錄C
PH
pH計(jì)法
5.0g
NY/T525-2021附錄E
五. ?包裝、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以聚乙烯瓶封裝，每瓶150g，在避光、清潔、室溫處保存；打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污，特別是干燥的環(huán)境注意防止靜電。規(guī)定最小取樣量按照定值表中列出，使用時(shí)請不要低于該取樣量。???
該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含有有害物質(zhì)，使用時(shí)應(yīng)注意做好防護(hù)，避免與口或直接與皮膚接觸。
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? 有機(jī)質(zhì)含量≥30%
? 水分≤30%
? pH值5.5-8.5
? 砷：0.01 mg/kg（ICP-MS法）
? 鎘：0.01 mg/kg（石墨爐原子吸收法）
? 鉛：0.1 mg/kg（火焰原子吸收法）
? 鉻：0.5 mg/kg（分光光度法）
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