尿素中總氮和縮二脲分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GB/T2441.1-2008/GB/T2441.2-2008/GB/T22924-2024)
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編號
特性量
標(biāo)準(zhǔn)值
擴(kuò)展不確定度(K=2)
RMH-F093
總氮
46.18%
0.68%
縮二脲
1.14%
0.14%
本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量。
本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對尿素中總氮和縮二脲的分析研究和監(jiān)控具有重要意義,可用于農(nóng)業(yè)、環(huán)保和衛(wèi)生等領(lǐng)域相關(guān)分析測試中方法精密度評價、人員考核及過程質(zhì)量控制。
一、樣品制備
本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇含縮二脲的尿素為基體,在制備過程中經(jīng)混合等特殊均質(zhì)化手段后,將樣品在潔凈室內(nèi)分裝于HDPE塑膠瓶中避光保存。其中RMH-F093為正常生產(chǎn)的尿素,為圓形顆粒狀;RMH-F094為高溫生產(chǎn)的尿素,為粉末狀。
二、特性量值及不確定度
編號
特性量
標(biāo)準(zhǔn)值
擴(kuò)展不確定度(K=2)
RMH-F093
總氮
46.18%
0.68%
縮二脲
1.14%
0.14%
本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量。
三、均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察
參照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求,隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn) GB/T2441.1-2008?《尿素的測定方法 第1部分:總氮含量》和GB/T2441.2-2008《尿素的測定方法第2部分:縮二脲含量分光光度法》,其中總氮采用蒸餾后滴定法,最小取樣量為0.5克;縮二脲含量采用分光光度法,最小取樣量為4.0克,并按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T22924-2024《復(fù)合肥料中縮二脲含量的測定》使用高效液相色譜法(HPLC)進(jìn)行了驗證,最小取樣量為0.3克。分別進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗。結(jié)果表明,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,有效期為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
四、溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個實驗室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值。其中總氮采用蒸餾后滴定法,縮二脲含量采用分光光度法和高效液相色譜法(HPLC)。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
五. ?包裝、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以HDPE塑膠瓶封裝,每瓶100g,在避光、清潔、室溫處保存;打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污和受潮,稱量后立即密封。由于尿素的特殊性質(zhì),其中粉末樣品物理結(jié)塊不影響樣品的均勻性和測試。規(guī)定總氮最小取樣量為0.5克;縮二脲含量采用分光光度法最小取樣量為4.0克,采用高效液相色譜法(HPLC)最小取樣量為0.3克,使用時請不要小于該取樣量。??
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? 測定原理:德瓦達(dá)合金還原法(經(jīng)典化學(xué)分析法)
? 測定波長:420nm銅絡(luò)合物顯色檢測
? 定量限:0.015%(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%)
以上信息僅供參考,請以相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的原文為準(zhǔn)!