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重水

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重水介紹：

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB/T 24468-2009《重水的同位素純度測定方法》
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于核工業(yè)、醫(yī)藥化學(xué)等領(lǐng)域中重水（D?O）同位素純度的測定，適用于液態(tài)或氣態(tài)樣品的氘同位素豐度分析。
核心檢測方法
采用核磁共振（NMR）法或質(zhì)譜法（MS）測定重水中氘的同位素豐度。NMR法通過測量1H-NMR信號強度計算D?O的純度，MS法則直接分析氘與氫的質(zhì)荷比。
檢出限與定量限

核磁共振法：檢出限為0.01%（D?O純度≥99.99%）；定量限為0.05%。

質(zhì)譜法：檢出限為0.005%（D?O純度≥99.995%）；定量限為0.01%。
質(zhì)控樣品要求

1. 需使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)（SRM）校準(zhǔn)儀器，如NIST SRM 480（D?O標(biāo)樣）。

2. 實驗過程中應(yīng)插入空白樣品和已知濃度樣品進行平行測定，相對偏差需≤2%。
關(guān)鍵實驗步驟

1. 樣品預(yù)處理：液態(tài)樣品需過濾去除顆粒物，氣態(tài)樣品需在低溫下冷凝收集。

2. 儀器校準(zhǔn)：使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)調(diào)整NMR或MS的基線信號。

3. 信號采集：NMR法中需記錄1H信號積分面積，MS法則需掃描m/z=2（D?）和m/z=1（H?）的離子流強度。
特別說明

1. 重水具有吸濕性，實驗需在干燥惰性氣體環(huán)境下操作。

2. 核磁共振法中需注意避免樣品中殘留未氘代溶劑的干擾。

3. 廢液應(yīng)按GB 14554《核工業(yè)放射性廢物管理規(guī)定》處理。

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