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MAX混合型陰離子交換固相萃取柱

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 31658.17-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中四環(huán)素類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍
適用于動(dòng)物肌肉、內(nèi)臟、水產(chǎn)品及乳制品中四環(huán)素類抗生素(如土霉素、金霉素等)殘留量的檢測(cè)。方法采用陰離子交換固相萃取柱作為前處理核心步驟。
核心檢測(cè)方法
樣品經(jīng)提取凈化后,采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)進(jìn)行定量分析。固相萃取柱用于去除基質(zhì)干擾,富集目標(biāo)物。
檢出限與定量限
四環(huán)素類藥物的檢出限(LOD)為1.0 μg/kg,定量限(LOQ)為2.5 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需添加空白基質(zhì)加標(biāo)樣品,加標(biāo)濃度應(yīng)為定量限的1-5倍,回收率需控制在70%-120%,RSD≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品均質(zhì)后加入EDTA-McIlvaine緩沖液提取;
2. MAX柱活化后上樣,依次用甲醇、水淋洗;
3. 氨化甲醇洗脫,氮吹復(fù)溶后進(jìn)樣分析。
特別說明
實(shí)驗(yàn)需控制pH值在4.0-5.0以提高陰離子交換效率,洗脫液須現(xiàn)用現(xiàn)配以避免揮發(fā)損失。

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