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甲醇/二甲基亞砜中阿昔洛韋-D4同位素

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甲醇/二甲基亞砜中阿昔洛韋-D4同位素介紹:

甲醇/二甲基亞砜中阿昔洛韋-D4同位素


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1. 標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 31658.17-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中阿昔洛韋殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
2. 適用范圍
本方法適用于動(dòng)物性食品(如肌肉、肝臟、腎臟、牛奶等)中阿昔洛韋及其代謝物殘留量的檢測(cè),包括同位素標(biāo)記物阿昔洛韋-D4的定量分析。
3. 核心檢測(cè)方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過(guò)同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。樣品經(jīng)甲醇/二甲基亞砜混合溶液提取后,通過(guò)固相萃取凈化,流動(dòng)相梯度洗脫,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式分析。
4. 檢出限與定量限
阿昔洛韋-D4的檢出限(LOD)為0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為2.0 μg/kg。該限值要求覆蓋基質(zhì)干擾及方法靈敏度驗(yàn)證。
5. 質(zhì)控樣品要求
每批次檢測(cè)需包含空白樣品、加標(biāo)樣品(低、中、高濃度)及實(shí)際樣品平行實(shí)驗(yàn)。加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
6. 關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
① 樣品均質(zhì)后用甲醇-二甲基亞砜(80:20, v/v)提取;
② 離心后上清液經(jīng)HLB固相萃取柱凈化;
③ 氮吹濃縮后復(fù)溶,經(jīng)C18色譜柱分離;
④ 質(zhì)譜采用電噴霧正離子(ESI+)模式,監(jiān)測(cè)m/z 256.1→152.1(定量離子)及256.1→135.1(定性離子)。
7. 特別說(shuō)明
① 甲醇與二甲基亞砜比例需嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)配制,避免影響提取效率;
② 同位素內(nèi)標(biāo)法需確保阿昔洛韋-D4的純度≥98%;
③ 樣品基質(zhì)復(fù)雜時(shí)建議優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)以減少干擾。

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