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甲醇中齊帕特羅-D7同位素

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甲醇中齊帕特羅-D7同位素


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國家標(biāo)準(zhǔn)解讀
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 31660.5-2019 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中β-受體激動(dòng)劑殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍
適用于豬、牛、羊等動(dòng)物肌肉、肝臟、腎臟等組織及乳制品中齊帕特羅及其同位素(如齊帕特羅-D7)的殘留檢測(cè),涵蓋樣品前處理、儀器分析及結(jié)果判定全流程。
核心檢測(cè)方法
1. 同位素內(nèi)標(biāo)法:使用齊帕特羅-D7作為定量?jī)?nèi)標(biāo)
2. 液液萃取結(jié)合固相萃取(SPE)凈化
3. 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)分析,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式定量
檢出限與定量限
1. 齊帕特羅-D7的定量限(LOQ)為0.5 μg/kg
2. 方法檢出限(LOD)為0.2 μg/kg
3. 線性范圍:0.5-50 μg/kg(R2≥0.995)
質(zhì)控樣品要求
1. 每批次樣品需包含空白基質(zhì)加標(biāo)樣(加標(biāo)濃度為L(zhǎng)OQ、2×LOQ)
2. 平行樣檢測(cè)相對(duì)偏差(RSD)≤15%
3. 內(nèi)標(biāo)回收率范圍:70%-120%
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品均質(zhì)后加入同位素內(nèi)標(biāo)液
2. 乙酸銨緩沖液提取,β-葡萄糖醛酸酶水解
3. MCX固相萃取柱凈化
4. 氮吹濃縮后復(fù)溶,過0.22 μm濾膜
5. LC-MS/MS分析(色譜柱:C18,2.1×100 mm,1.7 μm)
特別說明
1. 齊帕特羅-D7需與目標(biāo)物保留時(shí)間一致,同位素豐度比偏差≤20%
2. 實(shí)驗(yàn)全程需避光操作,防止β-受體激動(dòng)劑光解
3. 當(dāng)基質(zhì)干擾導(dǎo)致離子比率超差時(shí),需采用基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線校正

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