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唑菌酯

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國家標(biāo)準(zhǔn)解讀
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中唑菌酯殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GB 23200.113-2018
適用范圍 適用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中唑菌酯殘留量的定量檢測,覆蓋基質(zhì)包括新鮮樣品及加工制品。
核心檢測方法 采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS):
1. 樣品經(jīng)乙腈提取后凈化處理;
2. 色譜柱為C18反相柱,流動相為乙腈-水梯度洗脫;
3. 質(zhì)譜采用多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)進行定性及定量分析。
檢出限與定量限 方法檢出限(LOD)為0.005 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg,滿足國內(nèi)外農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)要求。
質(zhì)控樣品要求 1. 每批次樣品需包含空白對照、加標(biāo)回收樣品(加標(biāo)濃度為0.01-0.1 mg/kg);
2. 回收率范圍需控制在70%-120%,RSD≤15%;
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R2≥0.995。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品均質(zhì)化后準(zhǔn)確稱取10.0 g;
2. 加入乙腈振蕩提取,離心后取上清液氮吹濃縮;
3. 經(jīng)PSA固相萃取柱凈化,洗脫液復(fù)溶后上機檢測;
4. 儀器參數(shù)優(yōu)化需確保母離子m/z 368.1→188.1(定量離子)。
特別說明 1. 高脂類樣品需增加正己烷除脂步驟;
2. 檢測過程中需監(jiān)測基質(zhì)效應(yīng),必要時采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線;
3. 實驗室溫度應(yīng)控制在25±2℃,避免影響色譜分離度。

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