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甲醇中環(huán)丙沙星-D8鹽酸鹽同位素標(biāo)準(zhǔn)溶液

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甲醇中環(huán)丙沙星-D8鹽酸鹽同位素標(biāo)準(zhǔn)溶液


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1. 標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 31658.5-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
2. 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬、牛、禽等動(dòng)物肌肉、肝臟、腎臟及脂肪組織中環(huán)丙沙星等氟喹諾酮類藥物殘留量的測(cè)定,包括使用同位素內(nèi)標(biāo)法(如環(huán)丙沙星-D8鹽酸鹽)進(jìn)行定量分析。
3. 核心檢測(cè)方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)法,以同位素內(nèi)標(biāo)(如甲醇中環(huán)丙沙星-D8鹽酸鹽溶液)進(jìn)行定量,通過(guò)固相萃取或液液萃取完成樣品前處理,優(yōu)化色譜分離和質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式實(shí)現(xiàn)高靈敏度檢測(cè)。
4. 檢出限與定量限
環(huán)丙沙星的檢出限(LOD)為0.3 μg/kg,定量限(LOQ)為1.0 μg/kg。其他氟喹諾酮類藥物L(fēng)OD和LOQ范圍分別為0.1-0.5 μg/kg和0.3-1.5 μg/kg。
5. 質(zhì)控樣品要求
實(shí)驗(yàn)需包含空白樣品、空白加標(biāo)樣品(添加濃度接近LOQ)、基質(zhì)加標(biāo)樣品(添加濃度涵蓋定量范圍)及過(guò)程控制樣。同位素內(nèi)標(biāo)應(yīng)在樣品前處理前加入以校正回收率偏差。
6. 關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品均質(zhì)后加入同位素內(nèi)標(biāo)溶液,乙腈-水提取;
2. 固相萃取柱凈化,甲醇-甲酸活化,水淋洗,甲醇洗脫;
3. 氮吹濃縮復(fù)溶后過(guò)膜;
4. LC條件:C18色譜柱,0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脫;
5. MS/MS條件:ESI正離子模式,MRM監(jiān)測(cè)目標(biāo)物及內(nèi)標(biāo)特征離子對(duì)。
7. 特別說(shuō)明
1. 同位素內(nèi)標(biāo)(環(huán)丙沙星-D8鹽酸鹽)需與目標(biāo)物同步加入,避免因前處理?yè)p失導(dǎo)致定量誤差;
2. 不同基質(zhì)樣品需驗(yàn)證基質(zhì)效應(yīng),必要時(shí)調(diào)整凈化步驟;
3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液需避光保存,臨用前恢復(fù)至室溫并混勻。

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