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膽堿

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國家標(biāo)準(zhǔn)解讀: 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中膽堿的測定
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB 5009.277-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中膽堿的測定》
適用范圍 適用于食品(包括嬰幼兒配方食品、乳制品、谷物等)中膽堿含量的測定。
核心檢測方法 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS),通過樣品酶解、提取、凈化后進(jìn)行定量分析。
檢出限與定量限 檢出限為0.05 mg/100g,定量限為0.15 mg/100g。
質(zhì)控樣品要求 需使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)進(jìn)行平行測試,每批次樣品需包含空白對照及加標(biāo)回收實驗(回收率需在80%-120%)。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品經(jīng)磷酸緩沖液提取后酶解;
2. 離心后取上清液過固相萃取柱凈化;
3. 采用C18色譜柱分離,質(zhì)譜檢測器定量。
特別說明 需注意酶解時間和溫度控制,避免膽堿降解;基質(zhì)復(fù)雜樣品需優(yōu)化凈化條件。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)解讀:GB/T 17481-2020 飼料中膽堿的測定
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB/T 17481-2020《飼料中膽堿的測定》
適用范圍 適用于配合飼料、濃縮飼料及添加劑預(yù)混合飼料中膽堿含量的測定。
核心檢測方法 比色法,通過高碘酸鹽氧化膽堿生成甲醛,與乙酰丙酮反應(yīng)生成黃色化合物后分光光度計檢測。
檢出限與定量限 檢出限為10 mg/kg,定量限為30 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批樣品需設(shè)置空白、平行樣及加標(biāo)回收實驗,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)需≤10%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品經(jīng)鹽酸水解釋放膽堿;
2. 高碘酸鹽氧化生成甲醛;
3. 顯色后于412 nm波長測定吸光度。
特別說明 需嚴(yán)格控制顯色反應(yīng)時間及溫度,避免其他醛類物質(zhì)干擾;高脂肪樣品需預(yù)先脫脂處理。

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