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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn): 動(dòng)物源性食品中激素多殘留檢測(cè)方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB/T 21981-2008 動(dòng)物源性食品中激素多殘留檢測(cè)方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍 適用于動(dòng)物源性食品(如肌肉、肝臟、奶制品等)中氟米龍等多種激素的定性及定量檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過(guò)樣品提取、凈化、色譜分離及質(zhì)譜檢測(cè)實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物分析。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為1.0 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 需使用空白基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)品作為質(zhì)控樣品,加標(biāo)回收率應(yīng)在70%-120%,平行樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品前處理:均質(zhì)后乙腈提取;
2. 凈化:通過(guò)C18固相萃取柱去除雜質(zhì);
3. 儀器條件:流動(dòng)相為甲醇-0.1%甲酸水,梯度洗脫;質(zhì)譜采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式。
特別說(shuō)明 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需嚴(yán)格控制環(huán)境溫度(≤25℃),避免氟米龍因光解或熱降解導(dǎo)致結(jié)果偏差。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn): 出口食品中糖皮質(zhì)激素類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定
標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) SN/T 5519-2023 出口食品中糖皮質(zhì)激素類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定
適用范圍 針對(duì)出口食品中氟米龍等糖皮質(zhì)激素的殘留檢測(cè),涵蓋肉類(lèi)、水產(chǎn)品及加工食品。
核心檢測(cè)方法 超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜(UHPLC-HRMS),適用于復(fù)雜基質(zhì)中痕量激素的精準(zhǔn)分析。
檢出限與定量限 LOD為0.3 μg/kg,LOQ為0.5 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次檢測(cè)需包含空白對(duì)照、加標(biāo)樣品(低、中、高濃度),加標(biāo)回收率應(yīng)≥60%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 酶解處理:使用β-葡萄糖醛酸酶釋放結(jié)合態(tài)目標(biāo)物;
2. 萃取:乙酸乙酯-正己烷混合溶劑液液分配;
3. 質(zhì)譜參數(shù):分辨率≥70000,質(zhì)量精度<5 ppm。
特別說(shuō)明 需注意樣品中脂類(lèi)干擾,建議增加冷凍離心或凝膠滲透色譜(GPC)凈化步驟。

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