土壤中11種元素分析標準物質(zhì)(HJ 974-2018)
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編號
物質(zhì)名稱
標準值(%)
擴展不確定度(%)
RMH-A161
鉀(氧化鉀計)
2.23
0.21
鈣(氧化鈣計)
0.349
0.034
鐵(三氧化二鐵計)
4.78
0.45
硅(二氧化硅計)
58.9
5.65
鋁(三氧化二鋁計)
19.8
1.89
鎂(氧化鎂計)
0.492
0.048
物質(zhì)名稱
標準值(g/kg)
擴展不確定度(g/kg)
釩
0.177
0.017
鈦
5.42
0.53
鍶
0.145
0.014
錳
0.340
0.033
鋇
0.550
0.054
本標準物質(zhì)對土壤環(huán)境中11種元素(堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法)的研究和監(jiān)控具有重要意義,可用于農(nóng)業(yè)、地質(zhì)、環(huán)保和衛(wèi)生等領(lǐng)域相關(guān)分析測試中方法精密度評價、儀器校準及過程中質(zhì)量控制。
一、樣品制備
本標準物質(zhì)選擇經(jīng)篩查的土壤為基體,除去雜質(zhì)、自然風干、磨粉及高速混合等特殊均質(zhì)化手段,低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于塑膠瓶中,經(jīng)Co60輻射滅菌、避光保存。
二、特性量值及不確定度
編號
物質(zhì)名稱
標準值(%)
擴展不確定度(%)
RMH-A161
鉀(氧化鉀計)
2.23
0.21
鈣(氧化鈣計)
0.349
0.034
鐵(三氧化二鐵計)
4.78
0.45
硅(二氧化硅計)
58.9
5.65
鋁(三氧化二鋁計)
19.8
1.89
鎂(氧化鎂計)
0.492
0.048
物質(zhì)名稱
標準值(g/kg)
擴展不確定度(g/kg)
釩
0.177
0.017
鈦
5.42
0.53
鍶
0.145
0.014
錳
0.340
0.033
鋇
0.550
0.054
本標準物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標準物質(zhì)均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量。
三、均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察
參照國家標準物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求,結(jié)合標準HJ 974-2018《土壤和沉積物11種元素的測定 堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》,隨機抽取分裝后的標準物質(zhì)樣品,采用堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗,最小取樣量為0.2g。結(jié)果表明,該系列標準物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標準物質(zhì)自定值日期起,有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標準物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
四、溯源性及定值方法?????
本標準物質(zhì)采用多家實驗室聯(lián)合定值方式進行賦值。定值方法為?堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES),通過使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具,保證標準物質(zhì)特性量值的溯源性。
五. ?包裝、儲存及使用
本標準物質(zhì)以塑膠瓶封裝,每瓶40g,在避光、清潔、室溫處保存;打開和使用過程中嚴格防止玷污,特別是天氣干燥時注意防止靜電影響稱量。規(guī)定最小取樣量為0.2g,使用時請不要低于該取樣量。使用時應(yīng)注意做好防護措施,戴口罩、手套。?
本標準物質(zhì)在標準HJ 974-2018《土壤和沉積物11種元素的測定 堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》范圍內(nèi)使用。
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采用碳酸鋰-硼酸混合熔劑高溫堿熔消解樣品,使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)進行多元素同時測定。
采用碳酸鋰-硼酸(1+1)混合熔劑,馬弗爐1000℃熔融15分鐘,需注意高鹽基質(zhì)對ICP-OES的影響
1. 銀元素檢測時需注意避光操作
2. 熔融過程需使用鉑金坩堝,操作溫度需精確控制
3. 高含量樣品需進行適當稀釋,確保在標準曲線線性范圍內(nèi)
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