堿化土壤pH和交換性鈉分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(NY/T1121.2-2006/LY/T 1248-1999)
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編號
特性量
標(biāo)準(zhǔn)值
擴(kuò)展不確定度
RMH-A282
酸堿度(pH)
10.07
0.33
交換性鈉
4.80cmol/kg
0.49cmol/kg
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對堿化土壤pH和交換性鈉的研究和監(jiān)控具有重要意義,可用于農(nóng)業(yè)、地質(zhì)、環(huán)保和衛(wèi)生等領(lǐng)域相關(guān)分析測試中方法精密度評價、儀器校準(zhǔn)及過程中質(zhì)量控制。
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇經(jīng)篩查的土壤為基體,在制備過程中經(jīng)Co60輻射滅菌、去雜質(zhì)等特殊均質(zhì)化手段,經(jīng)低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于聚乙烯瓶中避光保存。
二、特性量值及不確定度
編號
特性量
標(biāo)準(zhǔn)值
擴(kuò)展不確定度
RMH-A282
酸堿度(pH)
10.07
0.33
交換性鈉
4.80cmol/kg
0.49cmol/kg
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量。
三、均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照國家國家規(guī)范要求,隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,其中酸堿度(pH)按照標(biāo)準(zhǔn)NY/T1121.2-2006?《土壤檢測 第2部分 土壤pH的測定》,采用酸度計(jì)法對pH進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),最小取樣量為10g;交換性鈉按照標(biāo)準(zhǔn)LY/T 1248-1999 《堿化土壤交換性鈉的測定》,采用乙酸銨-氫氧化鈉交換-火焰原子吸收光譜法對交換性鈉進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),最小取樣量為2.0g。結(jié)果表明,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
四、溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值,其中酸堿度(pH)定值方法為酸度計(jì),最小取樣量為10g;交換性鈉為乙酸銨-氫氧化鈉交換-火焰原子吸收光譜法和乙酸銨-氫氧化鈉交換-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
五、?包裝、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以高密度聚乙烯瓶封裝,每瓶70g,在避光、清潔、室溫處保存;打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污和靜電的影響。規(guī)定最小取樣量為10g,使用時請不要低于該取樣量。???
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? 儀器校準(zhǔn)需使用pH 4.01、6.87、9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液
? 平衡時間:30分鐘
? 溫度補(bǔ)償:需記錄測定時溶液溫度并進(jìn)行校準(zhǔn)
? 涉及試劑包括1mol/L乙酸銨溶液(pH 7.0)
? 離心分離:3000r/min離心5分鐘
? 火焰光度計(jì)校準(zhǔn):需制作鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線(0-10mg/L)
1. 需先按NY/T 1121.2測定土壤pH值(通常>8.5)
2. 當(dāng)pH異常時,按LY/T 1248測定交換性鈉含量,計(jì)算ESP(鈉吸附比)值
3. 兩標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合使用可判定土壤堿化程度(ESP>15%即為堿土)
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