飼料中汞分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GB/T13081-2022)
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奶粉中銅質(zhì)控樣品
BWS0466-2016 | 1400mg/kg
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硅膠管中1,3-二氯丙醇控制樣品/GBZ/T 300.88-2017
SHAM_163837 | 2組分
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菠蘿蜜干中二氧化硫分析質(zhì)控樣GB 5009.34-2022
MCS-40090 | 83.6mg/kg
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油炸花生中過氧化值分析質(zhì)控樣GB 5009.227-2023
MCS-10562 | 0.085g/100g
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一次性衛(wèi)生用品中真菌菌落總數(shù)分析質(zhì)控樣GB 15979-2024
MCS-16675 | 見產(chǎn)品詳情
元素
標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg)
擴(kuò)展不確定度(mg/kg)
汞
14.2
2.7
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)飼料行業(yè)和科研等領(lǐng)域中相關(guān)成分檢測(cè)所涉及的分析儀器校準(zhǔn)、分析方法確認(rèn)與評(píng)價(jià)以及相關(guān)生產(chǎn)部門和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制等。
一、樣品制備
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用市售配合飼料為原料,添加礦物質(zhì)、殺蟲劑和防腐劑造粒,成型后低溫干燥,經(jīng)粉碎、高速混合后分裝于塑料瓶中,采用鈷60進(jìn)行輻照處理,避光保存。
二、溯源性及定值方法
采用多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值,采用微波消解-原子熒光光譜法(AFS)和微波消解-電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。
三、特性量值及不確定度
以各組測(cè)量結(jié)果的總平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值,95%置信概率下的測(cè)量結(jié)果總標(biāo)準(zhǔn)偏差作為擴(kuò)展不確定度。不確定度評(píng)定中考慮了定值、穩(wěn)定性和均勻性等因素引入的不確定度分量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及其不確定度如下表:
元素
標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg)
擴(kuò)展不確定度(mg/kg)
汞
14.2
2.7
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
參照 JJF1343-2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》,對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽樣,按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T13081-2022 《飼料中汞的測(cè)定》,采用微波消解-原子熒光光譜法(AFS)對(duì)汞元素進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察,結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好, 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最小取樣量為0.1克。定值日期起,有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時(shí)通知用戶。
五、包裝、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝為塑料瓶,每瓶 30g;在陰涼、干燥處存放。由于汞元素的特殊性,在高溫情況下易揮發(fā),而樣品不得高溫干燥。打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污,取出的樣品不能再返回瓶?jī)?nèi)。規(guī)定最小取樣量為0.1克,使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量。另外取樣后及時(shí)封閉瓶口,防止受潮或者蟲子入侵。 ????????????????????????????????????????????????????????????????????????本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)請(qǐng)?jiān)跇?biāo)準(zhǔn)GB/T13081-2022《飼料中汞的測(cè)定》范圍內(nèi)使用。
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適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料及飼料原料(植物性飼料原料除外)中汞的定量檢測(cè),檢出限為0.002 mg/kg,定量限0.006 mg/kg。
基于微波消解/濕法消解處理樣品后,采用硼氫化鉀將汞離子還原為原子態(tài)汞,通過原子熒光光譜儀測(cè)定特征波長(zhǎng)(253.7 nm)的熒光強(qiáng)度定量分析。
當(dāng)樣品汞含量>4.0 mg/kg時(shí),需采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定。檢測(cè)過程應(yīng)注意玻璃器皿的汞污染,建議使用10%硝酸浸泡6小時(shí)以上。
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