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國家標(biāo)準(zhǔn) 《動(dòng)物性食品中磺胺類藥物殘留量的測定 高效液相色譜法》解讀
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB 29694-2013
適用范圍 適用于豬、牛、雞的肌肉、肝臟和腎臟中18種磺胺類藥物殘留的測定，包括磺胺（CAS:63-74-1）及其衍生物。
核心檢測方法 高效液相色譜法（HPLC）結(jié)合紫外檢測器，采用乙腈-磷酸鹽緩沖液提取，固相萃取柱凈化。
檢出限與定量限 磺胺類藥物的檢出限為5 μg/kg，定量限為10 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 需使用空白樣品添加標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，添加濃度為10-100 μg/kg，回收率應(yīng)≥70%，重復(fù)測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品均質(zhì)后加入乙腈提取；
2. 提取液經(jīng)正己烷脫脂后過HLB固相萃取柱凈化；
3. 流動(dòng)相為乙腈-0.01 mol/L磷酸二氫鈉溶液梯度洗脫；
4. 檢測波長為270 nm。
特別說明 該方法不適用于脂肪含量＞5%的樣品；實(shí)驗(yàn)中需注意調(diào)節(jié)pH值至5.0±0.2以提高回收率，色譜柱需定期用高比例乙腈沖洗維護(hù)。

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