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國家標(biāo)準(zhǔn)解讀：頭孢哌酮檢測相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB 31657.1-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中頭孢哌酮?dú)埩袅康臏y定 液相色譜-質(zhì)譜法
適用范圍 適用于豬、牛、禽等動物肌肉、肝臟、腎臟及乳制品中頭孢哌酮?dú)埩袅康亩繖z測，檢出限為2 μg/kg，定量限為5 μg/kg。
核心檢測方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），采用同位素內(nèi)標(biāo)法定量，流動相為乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脫。
質(zhì)控樣品要求 每批次需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品（低、中、高濃度）和實(shí)際樣品平行實(shí)驗(yàn)，回收率應(yīng)控制在70%-120%，RSD≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品經(jīng)磷酸鹽緩沖液提取
2. 固相萃取柱凈化（HLB或等效柱）
3. 氮吹濃縮至近干后復(fù)溶
4. 色譜柱：C18柱（2.1 mm×100 mm, 1.7 μm）
5. 質(zhì)譜監(jiān)測離子對：m/z 646→222（定量離子）, 646→323（定性離子）
特別說明 1. 實(shí)驗(yàn)需在避光條件下操作
2. 頭孢哌酮易受β-內(nèi)酰胺酶影響，需嚴(yán)格監(jiān)控樣品保存溫度（-20℃以下）
3. 注意基質(zhì)效應(yīng)對定量結(jié)果的影響，必須采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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