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1. 標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 23200.121-2021
食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物源性食品中β-內(nèi)酰胺類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
2. 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)物源性食品(如肌肉、肝臟、腎臟、牛奶等)中頭孢氨芐及其他β-內(nèi)酰胺類(lèi)藥物殘留的定量檢測(cè),涵蓋藥物母體及其代謝產(chǎn)物的分析。
3. 核心檢測(cè)方法
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS):采用C18色譜柱分離,以乙腈-水(含0.1%甲酸)為流動(dòng)相,通過(guò)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式進(jìn)行定性及定量分析。
4. 檢出限與定量限
檢出限(LOD):0.3 μg/kg
定量限(LOQ):1.0 μg/kg(以基質(zhì)樣品中目標(biāo)物信噪比≥10計(jì))
5. 質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白樣品、添加標(biāo)準(zhǔn)品的基質(zhì)匹配質(zhì)控樣(加標(biāo)濃度為L(zhǎng)OQ、2LOQ、10LOQ),回收率應(yīng)控制在70%-120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
6. 關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
樣品前處理:均質(zhì)后加入乙腈提取,經(jīng)磷酸鹽緩沖液調(diào)節(jié)pH,用C18固相萃取柱凈化,氮吹濃縮后復(fù)溶。
儀器條件:離子源為電噴霧電離(ESI+),毛細(xì)管電壓3.5 kV,離子源溫度150℃,脫溶劑氣溫度500℃。
7. 特別說(shuō)明
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需注意基質(zhì)效應(yīng)對(duì)定量結(jié)果的影響,建議采用同位素內(nèi)標(biāo)法校正;頭孢氨芐在酸性條件下易分解,樣品處理需控制溫度≤40℃且避光操作。

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