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國家標(biāo)準(zhǔn):《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素D的測定》
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB 5009.294-2023《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素D的測定》
適用范圍 適用于食品中維生素D(包括維生素D2和D3)的定量檢測,涵蓋乳制品、嬰幼兒食品、營養(yǎng)強(qiáng)化劑等。
核心檢測方法 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(HPLC-MS/MS),采用同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.05 μg/100g,定量限(LOQ)為0.2 μg/100g。
質(zhì)控樣品要求 需使用加標(biāo)回收率試驗,回收率范圍應(yīng)為80%-120%;每批次實驗需包含空白樣品、平行樣及加標(biāo)樣。
關(guān)鍵實驗步驟 樣品經(jīng)皂化提取、液液萃取凈化后,經(jīng)C18色譜柱分離,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式檢測。
特別說明 維生素D2與D3需分別定量后加和計算總維生素D含量;實驗環(huán)境需避光操作。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):GB/T 17817-2023《飼料中維生素D的測定 高效液相色譜法》
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB/T 17817-2023《飼料中維生素D的測定 高效液相色譜法》
適用范圍 適用于飼料原料、配合飼料及添加劑預(yù)混料中維生素D2和D3的檢測。
核心檢測方法 高效液相色譜法(HPLC)結(jié)合紫外檢測器(UV),外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限 檢出限為0.1 mg/kg,定量限為0.3 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批樣品需至少設(shè)置2個平行樣,相對偏差≤10%;定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)系統(tǒng)。
關(guān)鍵實驗步驟 樣品經(jīng)堿性乙醇溶液提取后,過固相萃取柱凈化,反相色譜柱分離,檢測波長265 nm。
特別說明 需驗證基質(zhì)效應(yīng)對檢測結(jié)果的影響,必要時采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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