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甘油

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國家標準解讀:GB/T 13216-2022《甘油試驗方法》
標準名稱及標準號GB/T 13216-2022《甘油試驗方法》
適用范圍適用于工業(yè)用甘油、藥用甘油及食品添加劑甘油的理化指標檢測,包括密度、折光率、水分、灰分、酸度等參數(shù)。
核心檢測方法1. 相對密度法測定甘油純度;
2. 折光率法快速測定甘油濃度;
3. 卡爾·費休法測定水分含量;
4. 灼燒法測定灰分。
檢出限與定量限水分測定(卡爾·費休法)檢出限0.01%(質(zhì)量分數(shù)),定量限0.03%;灰分測定定量限0.001%(高溫灼燒法)。
質(zhì)控樣品要求需使用有證甘油標準物質(zhì)進行校準,平行樣偏差不超過5%;每批次實驗需加標回收率測試(回收率范圍85%-115%)。
關(guān)鍵實驗步驟1. 密度測定需恒溫至20±0.1℃;
2. 折光率測量前需校準折光儀并用純水驗證;
3. 灰分測定需在馬弗爐中650℃灼燒至恒重。
特別說明藥用甘油檢測需額外參照《中國藥典》重金屬檢測要求;食品級甘油需符合GB 29950對污染物限量的規(guī)定。
行業(yè)標準解讀:《食品安全國家標準 食品中水分的測定》
標準名稱及標準號GB 5009.3-2016 水分測定(卡爾·費休法部分)
適用范圍適用于食品添加劑甘油中水分的精確測定,特別適用于水分含量低于5%的樣品。
核心檢測方法庫侖法卡爾·費休滴定:通過電解產(chǎn)生碘與水分定量反應(yīng),根據(jù)電量消耗計算水分含量。
儀器參數(shù)要求滴定儀分辨率≤0.1μg H?O,電極需每日活化,反應(yīng)池需用無水甲醇充分清洗。
質(zhì)控要求每20個樣品需測定1次水分標準物質(zhì)(推薦使用NIST SRM 2890),RSD應(yīng)≤3%。
干擾因素控制需排除樣品中揮發(fā)性有機酸、強氧化劑及酮類物質(zhì)的干擾,必要時采用甲酸預(yù)處理。
檢測方法補充:《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》
方法適用性作為GB/T 13216的補充方法,適用于高純度甘油(≥99.5%)的微量水分測定。
操作要點1. 樣品需預(yù)先過濾去除不溶物;
2. 進樣量控制在0.1-0.5g(精確至0.0001g);
3. 滴定速度控制在2-3mL/min。
數(shù)據(jù)修約水分結(jié)果保留三位有效數(shù)字,當水分<0.1%時報告為"<0.1%"。

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