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甲醇中N-亞硝基-N-甲基-4-氨基丁酸
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本標準物質(zhì)主要用于測量儀器校準,,分析方法評價和質(zhì)量控制,,以及食品、衛(wèi)生,、環(huán)境和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域相應成分含量測定與殘留檢測,,也作為標準儲備溶液,通過逐級稀釋配制成各種工作用標準溶液等,。
一,、樣品制備
本溶液標準物質(zhì)采用純度經(jīng)準確測定的N-亞硝基-N-甲基-4-氨基丁酸作為原料,以色譜級甲醇為溶劑,在室溫為20℃±2℃的潔凈室中采用重量-容量法準確配制,。
二,、溯源性及定值方法
本標準物質(zhì)以配制值作為濃度標準值,采用高效液相色譜法進行量值核對,,并通過使用滿足計量學特性要求的制備,、測量方法和計量器具,確保標準物質(zhì)量值的溯源性,。
三,、特性值及擴展不確定度
編號
名稱
標準值
(μg/mL)
擴展不確定度(k=2)(%)
BW5727
甲醇中N-亞硝基-N-甲基-4-氨基丁酸
100
5
標準值的不確定度由原料純度、樣品稱量,、均勻性穩(wěn)定性,、定容過程及溫度變化引入的不確定度分量合成。
四,、均勻性檢驗及穩(wěn)定性檢驗
依據(jù)JJF1343-2022《標準物質(zhì)的定值及均勻性,、穩(wěn)定性評估》,對分裝后的樣品進行隨機抽樣,,對溶液濃度進行均勻性檢驗,,穩(wěn)定性考察。結(jié)果表明,,本標準物質(zhì)均勻性,,穩(wěn)定性良好。
該標準物質(zhì)自定值日期起,,有效期為24個月,。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標準物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,,將及時通知用戶,。
五、包裝,、運輸和貯存,、使用及注意事項
1.包裝:本標準物質(zhì)采用安瓿瓶封裝,1mL/支,。
2.運輸和貯存:常溫運輸,。運輸時應避免擠壓、碰撞,;冷藏(2~8)℃,,置于陰涼處貯存。
3.使用:使用前應恒溫至(20±2)℃,,并充分搖勻,。本標準物質(zhì)打開后應一次性使用,,使用過程中應嚴格防止沾污,按規(guī)定條件保存,。
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相關(guān)標準解讀:N-亞硝基化合物檢測
1. GB 5009.26-2023《食品安全國家標準 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》
? 檢測方法:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)
? 色譜條件:DB-WAX毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升溫
2. HJ 809-2016《水質(zhì) 亞硝胺類化合物的測定 氣相色譜法》
? 儀器配置:氮磷檢測器(NPD)或質(zhì)譜檢測器
? 色譜柱推薦:HP-INNOWax(30 m×0.32 mm×0.5 μm)
1. 樣品前處理:采用低溫濃縮-溶劑置換法去除甲醇基質(zhì)
2. 檢測方法開發(fā):參照GB 5009.26中LC-MS/MS方法優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)
3. 方法驗證:需進行加標回收率(建議控制70%~120%)和精密度實驗(RSD<15%)
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