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倍硫磷

SPL-BA-015

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倍硫磷介紹：

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

GB 23200.113-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物源性食品（如蔬菜、水果、谷物等）中倍硫磷及其他農(nóng)藥殘留的定性及定量分析，覆蓋樣品前處理、儀器分析及結(jié)果計(jì)算方法。

核心檢測(cè)方法

1. 樣品經(jīng)乙腈提取，分散固相萃取（QuEChERS）凈化；
2. 采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）進(jìn)行分離檢測(cè)；
3. 以保留時(shí)間和特征離子豐度比定性，外標(biāo)法定量。

檢出限與定量限

倍硫磷的檢出限（LOD）為0.005 mg/kg，定量限（LOQ）為0.01 mg/kg，適用于食品中痕量殘留的精準(zhǔn)測(cè)定。

質(zhì)控樣品要求

1. 每批次樣品需添加空白基質(zhì)加標(biāo)質(zhì)控樣，加標(biāo)濃度為0.01-0.1 mg/kg；
2. 回收率應(yīng)控制在70%-120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤20%；
3. 定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行方法驗(yàn)證。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品均質(zhì)后精確稱取10.0 g，加入乙腈振蕩提取；
2. 提取液經(jīng)PSA和C18吸附劑凈化，離心后取上清液氮吹濃縮；
3. GC-MS參數(shù)：DB-5MS色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），進(jìn)樣口溫度250℃，分流比10:1，離子源溫度230℃。

特別說(shuō)明

1. 倍硫磷易受基質(zhì)效應(yīng)干擾，需采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正；
2. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程需嚴(yán)格避免有機(jī)溶劑污染，確保實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)；
3. 廢棄物按《危險(xiǎn)廢物貯存污染控制標(biāo)準(zhǔn)》（GB 18597）處理。

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