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氯菊酯

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國家標(biāo)準(zhǔn)解讀
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中氯菊酯殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法(GB 23200.113-2018
適用范圍 適用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中氯菊酯殘留量的定量檢測,涵蓋異構(gòu)體順式氯菊酯和反式氯菊酯的分離分析
核心檢測方法 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS/MS),采用電子轟擊離子源(EI),選擇反應(yīng)監(jiān)測模式(SRM)進(jìn)行定性與定量分析
檢出限與定量限 方法檢出限(LOD)為0.005 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg,滿足歐盟等國際組織最大殘留限量(MRL)要求
質(zhì)控樣品要求 要求每批次檢測需包含空白樣品、基質(zhì)加標(biāo)樣品(添加濃度為0.01-0.1 mg/kg)和實驗室控制樣品,加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%范圍內(nèi)
關(guān)鍵實驗步驟 1. 乙腈提取
2. 分散固相萃取凈化(QuEChERS)
3. 氮吹濃縮至近干
4. 乙酸乙酯定容后過0.22 μm濾膜
5. 氣相色譜分離(DB-5MS色譜柱)
6. 質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測模式分析
特別說明 需特別注意氯菊酯兩種異構(gòu)體的色譜分離度(要求R≥1.5),檢測過程中應(yīng)控制柱溫箱初始溫度不超過80℃以避免熱分解。質(zhì)譜采集需包括特征離子對183>153(定量離子)和183>168(定性離子)

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