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氟啶胺

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 23200.121-2021
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物源性食品中氟啶胺及其他330種農(nóng)藥殘留的定性鑒別和定量檢測(cè)，覆蓋蔬菜、水果、谷物等基質(zhì)。
核心檢測(cè)方法
采用QuEChERS前處理法結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS），通過多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物精準(zhǔn)定量。
檢出限與定量限
氟啶胺的檢出限（LOD）為0.001 mg/kg，定量限（LOQ）為0.003 mg/kg，滿足痕量殘留檢測(cè)需求。
質(zhì)控樣品要求
每批次檢測(cè)需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品（添加濃度≥LOQ）和質(zhì)控樣，加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%，RSD≤20%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品粉碎后乙腈提取
2. 分散固相萃取凈化（PSA/MgSO4）
3. LC-MS/MS分析，流動(dòng)相為0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脫
4. 基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線定量
特別說明
需注意基質(zhì)效應(yīng)對(duì)定量結(jié)果的影響，高色素樣品（如茶葉）需增加石墨化炭黑凈化步驟。檢測(cè)時(shí)需監(jiān)控氟啶胺特征離子對(duì)m/z 465.1→381.9（定量離子）和465.1→407.9（定性離子）。
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