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2，4-滴

SPL-BG-023

2，4-D

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94-75-7

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2，4-滴介紹：

2，4-滴

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)名稱: 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中2,4-滴等21種苯氧羧酸類除草劑殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)號(hào): GB 23200.113-2018

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷物、蔬菜、水果、茶葉等植物源性食品中2,4-滴（CAS:94-75-7）等21種苯氧羧酸類除草劑殘留量的定量檢測(cè)。方法覆蓋基質(zhì)廣泛，適用于痕量殘留分析。

核心檢測(cè)方法

采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），通過(guò)乙腈提取、分散固相萃取（QuEChERS）凈化，結(jié)合同位素內(nèi)標(biāo)法定量。目標(biāo)物經(jīng)C18色譜柱分離，負(fù)離子模式監(jiān)測(cè)，實(shí)現(xiàn)高選擇性檢測(cè)。

檢出限與定量限

檢出限（LOD）: 0.01 mg/kg
定量限（LOQ）: 0.05 mg/kg（以干基計(jì)）。需根據(jù)基質(zhì)類型進(jìn)行驗(yàn)證，茶葉等高干擾基質(zhì)允許適當(dāng)調(diào)整。

質(zhì)控樣品要求

每批次樣品需包含至少10%的平行樣、空白對(duì)照及加標(biāo)回收樣。
加標(biāo)回收率: 85%-115%
平行樣相對(duì)偏差: ≤15%
空白實(shí)驗(yàn)中不得檢出目標(biāo)物或干擾峰。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品粉碎后過(guò)2 mm篩；
2. 乙腈提取（含1%乙酸），渦旋震蕩5 min；
3. 加入凈化劑（PSA、C18、MgSO4）離心凈化；
4. 上清液經(jīng)0.22 μm濾膜過(guò)濾；
5. LC條件：C18柱（2.1×100 mm, 1.8 μm），流速0.3 mL/min；
6. MS/MS參數(shù)：電噴霧離子源（ESI-），多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式。

特別說(shuō)明

1. 2,4-滴為酸性化合物，提取時(shí)需添加酸性試劑以提高回收率；
2. 茶葉、香料等復(fù)雜基質(zhì)需增加凈化步驟或優(yōu)化色譜條件；
3. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程需避光操作，防止目標(biāo)物光解；
4. 標(biāo)準(zhǔn)溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用，避免長(zhǎng)期儲(chǔ)存導(dǎo)致降解。

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