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丙炔氟草胺

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)解讀
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中丙炔氟草胺殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》GB 23200.113-2018
適用范圍 適用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中丙炔氟草胺殘留量的定量檢測(cè),適用于食品安全監(jiān)管及實(shí)驗(yàn)室常規(guī)檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)。樣品經(jīng)乙腈提取,分散固相萃取(QuEChERS)凈化,色譜分離后采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式進(jìn)行定性及定量分析。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.05 mg/kg,滿足國(guó)際食品法典委員會(huì)(CAC)對(duì)農(nóng)藥殘留的限量要求。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品(添加濃度接近LOQ及實(shí)際殘留水平),回收率應(yīng)控制在70%-120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤20%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品均質(zhì)后稱取10 g,加入乙腈振蕩提取;
2. 提取液經(jīng)PSA和C18吸附劑凈化;
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶,過0.22 μm濾膜;
4. LC-MS/MS分析,C18色譜柱分離,流動(dòng)相為乙腈-水(含0.1%甲酸)。
特別說明 1. 標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)需使用同位素內(nèi)標(biāo)法或基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正基質(zhì)效應(yīng);
2. 實(shí)驗(yàn)過程中需避免塑料器皿對(duì)目標(biāo)物的吸附,建議使用玻璃或聚四氟乙烯材質(zhì)。

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