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甲醇中去甲氯氮平-D8

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甲醇中去甲氯氮平-D8介紹:

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn): 動(dòng)物性食品中精神類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 31658.18-2022
適用范圍 適用于動(dòng)物源性食品(如肌肉、肝臟、腎臟等)中去甲氯氮平-D8及其他精神類藥物殘留的定性及定量分析。
核心檢測(cè)方法 采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),結(jié)合同位素內(nèi)標(biāo)法(如去甲氯氮平-D8)進(jìn)行目標(biāo)物檢測(cè),通過(guò)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式提高靈敏度。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.01 μg/kg,定量限(LOQ)為0.05 μg/kg,滿足痕量殘留檢測(cè)需求。
質(zhì)控樣品要求 需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品及平行樣品。加標(biāo)濃度應(yīng)覆蓋定量限至標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn),回收率需控制在70%-120%之間。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品前處理:均質(zhì)、乙腈提取、鹽析分層、凈化;
2. 儀器分析:色譜柱選擇C18柱,流動(dòng)相為甲醇-水(含0.1%甲酸);
3. 質(zhì)譜條件優(yōu)化:優(yōu)化碰撞能量及離子對(duì)參數(shù)。
特別說(shuō)明 去甲氯氮平-D8作為內(nèi)標(biāo)需在樣品前處理前加入,以校正基質(zhì)效應(yīng)和提取效率;標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)避光保存且現(xiàn)用現(xiàn)配。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn): 水質(zhì) 精神活性物質(zhì)的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) HJ 1078-2019
適用范圍 適用于地表水、地下水和生活污水中去甲氯氮平-D8等精神活性物質(zhì)的檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 固相萃取(SPE)結(jié)合LC-MS/MS法,同位素內(nèi)標(biāo)法定量,MRM模式采集數(shù)據(jù)。
檢出限與定量限 方法檢出限為0.1 ng/L,定量限為0.5 ng/L。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含實(shí)驗(yàn)室空白、運(yùn)輸空白及基質(zhì)加標(biāo)樣,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 水樣過(guò)濾后用HLB固相萃取柱富集;
2. 氮吹濃縮后用甲醇復(fù)溶;
3. 色譜分離采用梯度洗脫程序。
特別說(shuō)明 需定期更換質(zhì)譜儀離子源部件以保持靈敏度;水樣需冷藏避光保存并在7天內(nèi)完成分析。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn): 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中精神藥物殘留量的測(cè)定
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 23200.121-2021
適用范圍 適用于谷物、蔬菜等植物源性食品中去甲氯氮平-D8及相關(guān)精神藥物殘留的檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 QuEChERS前處理結(jié)合LC-MS/MS法,同位素內(nèi)標(biāo)法消除基質(zhì)干擾。
檢出限與定量限 LOD為0.05 μg/kg,LOQ為0.2 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每20個(gè)樣品需插入1個(gè)基質(zhì)加標(biāo)樣,連續(xù)檢測(cè)批次的加標(biāo)回收率RSD應(yīng)≤20%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 乙腈提取后加入MgSO4和NaCl分層;
2. 采用PSA凈化管去除干擾物;
3. 質(zhì)譜采集需優(yōu)化駐留時(shí)間。
特別說(shuō)明 高色素樣品需額外增加石墨化炭黑凈化步驟;標(biāo)準(zhǔn)曲線需用空白基質(zhì)配制。

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