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甲醇中氟哌啶醇-D4

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甲醇中氟哌啶醇-D4介紹:

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB 31658.16-2021 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中氟哌啶醇?xì)埩袅康臏y定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬、牛、禽等動物肌肉、肝臟、腎臟及脂肪組織中氟哌啶醇及其同位素內(nèi)標(biāo)(如氟哌啶醇-D4)殘留量的定性及定量檢測。
核心檢測方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),以甲醇中氟哌啶醇-D4作為同位素內(nèi)標(biāo),通過內(nèi)標(biāo)法定量,消除基質(zhì)效應(yīng)影響。
檢出限與定量限
檢出限(LOD)為0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為1.0 μg/kg。數(shù)據(jù)需通過基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線驗證。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白對照、加標(biāo)回收樣品(低、中、高濃度)及質(zhì)控樣,回收率范圍需滿足70%-120%,RSD≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品經(jīng)乙腈提取后,用C18固相萃取柱凈化;
2. 流動相為甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脫;
3. 質(zhì)譜采用多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM),氟哌啶醇定量離子對為376.1→165.1,氟哌啶醇-D4離子對為380.1→169.1。
特別說明
1. 氟哌啶醇-D4需與目標(biāo)物保留時間一致,峰面積偏差≤5%;
2. 實驗過程需避光操作,避免光解;
3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液現(xiàn)配現(xiàn)用,儲存溫度≤-18℃。

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