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甲醇中鹽酸文拉法辛-D6(以文拉法辛-D6計(jì))

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甲醇中鹽酸文拉法辛-D6(以文拉法辛-D6計(jì))


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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB/T 32465-2015 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定藥物中同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)物
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生物樣品或藥物制劑中同位素標(biāo)記化合物(如鹽酸文拉法辛-D6)的定性與定量分析,檢測(cè)介質(zhì)包含甲醇等有機(jī)溶劑體系。
核心檢測(cè)方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)法,通過同位素稀釋法消除基質(zhì)效應(yīng),以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式提高靈敏度。文拉法辛-D6與其母體化合物需分離并分別定量。
檢出限與定量限
文拉法辛-D6在甲醇基質(zhì)中的檢出限(LOD)為0.05 ng/mL,定量限(LOQ)為0.2 ng/mL,需通過標(biāo)準(zhǔn)曲線驗(yàn)證線性范圍(0.2-100 ng/mL)。
質(zhì)控樣品要求
每批次需包含空白樣品、低/中/高濃度質(zhì)控樣(含目標(biāo)物0.5/5/50 ng/mL),加標(biāo)回收率應(yīng)控制在85%-115%,RSD≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品前處理:甲醇溶液需經(jīng)0.22 μm濾膜過濾;
2. 色譜條件:C18色譜柱,流動(dòng)相為甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脫;
3. 質(zhì)譜參數(shù):ESI正離子模式,文拉法辛-D6特征離子對(duì)m/z 288.1→152.1(定量離子)。
特別說明
1. 文拉法辛-D6需避光保存于-20℃,甲醇溶液臨用前配制;
2. 實(shí)驗(yàn)需在化學(xué)毒物安全柜中操作,避免直接接觸揮發(fā)性甲醇。

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