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甲醇中沙丁胺醇-D3_1219798-60-3
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甲醇中沙丁胺醇-D3

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甲醇中沙丁胺醇-D3介紹:

甲醇中沙丁胺醇-D3


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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn): 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中沙丁胺醇?xì)埩袅康臏y(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍 適用于動(dòng)物性食品(肌肉、肝臟、腎臟等)中沙丁胺醇及其同位素內(nèi)標(biāo)物(如沙丁胺醇-D3)的殘留量測(cè)定。
核心檢測(cè)方法 樣品經(jīng)酶解、固相萃取凈化后,采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)進(jìn)行定量分析,同位素內(nèi)標(biāo)法校準(zhǔn)。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為1.0 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次需包含空白樣品、空白加標(biāo)樣品(加標(biāo)濃度LOQ水平)和實(shí)際樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),回收率范圍70%-120%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品酶解(β-葡萄糖醛酸酶)
2. 固相萃取柱凈化(HLB或MCX柱)
3. LC-MS/MS分析(正離子模式,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM)
特別說(shuō)明 沙丁胺醇-D3作為內(nèi)標(biāo)物需在樣品前處理初始階段加入,用于校正基質(zhì)效應(yīng)和回收率偏差。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn): 動(dòng)物源性食品中多種β-受體激動(dòng)劑殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍 適用于動(dòng)物源性食品中沙丁胺醇、克倫特羅等β-受體激動(dòng)劑的檢測(cè),涵蓋同位素內(nèi)標(biāo)法的應(yīng)用。
核心檢測(cè)方法 堿性條件下乙酸乙酯提取,混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱凈化,LC-MS/MS定量分析。
檢出限與定量限 沙丁胺醇的LOQ為0.5 μg/kg,同位素內(nèi)標(biāo)法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
質(zhì)控要求 每20個(gè)樣品需插入1個(gè)質(zhì)控樣,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R2≥0.99。
關(guān)鍵步驟 1. pH調(diào)節(jié)至9.0-10.0進(jìn)行提取
2. 固相萃取柱活化與洗脫優(yōu)化
3. 質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化(母離子m/z 240→148)
特別說(shuō)明 甲醇中沙丁胺醇-D3標(biāo)準(zhǔn)溶液需避光保存于-20℃,使用前需進(jìn)行濃度驗(yàn)證。
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn): 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)
質(zhì)控要求 規(guī)定空白實(shí)驗(yàn)、平行樣測(cè)定、加標(biāo)回收率的頻率及合格范圍(如回收率60%-130%)。
儀器校準(zhǔn) LC-MS/MS需定期進(jìn)行質(zhì)量軸校準(zhǔn)和靈敏度核查,確保內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)穩(wěn)定性。

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