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丙酮中滅線磷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

BWQ7364-2016

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13194-48-4

1.2mL

偉業(yè)計(jì)量

1000μg/mL

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一、基本信息：

基質(zhì)	丙酮
形態(tài)	液體
有效期	0000-00-00 00:00:00
存儲(chǔ)條件	冷藏密閉及避光條件下保存。使用前應(yīng)于室溫（20±3℃）平衡，并充分搖動(dòng)以保證均勻。安瓿瓶一經(jīng)打開，應(yīng)立即使用，不可再次熔封后作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用，使用中嚴(yán)格防止沾污。
用途	本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可作為工作標(biāo)準(zhǔn)，用于日常分析和檢測(cè)；也可用于檢測(cè)方法評(píng)價(jià)和儀器校準(zhǔn)等實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。
別名	丙線磷;滅克磷;益收寶
理化性質(zhì)	性質(zhì)：淡黃色透明液體。沸點(diǎn)86-91℃（26.7Pa）,相對(duì)密度1.094（20/4℃）,26℃的蒸氣壓為0.0467Pa、25℃水中的溶解度750mg/L,溶于多數(shù)有機(jī)溶劑。在酸性介質(zhì)中很穩(wěn)定；在常溫堿性介質(zhì)中發(fā)生水解,溫度高時(shí),水解加快。對(duì)光穩(wěn)定。制備方法：由三氯氧磷與無水乙醇反應(yīng),生成乙氧基磷酰二氯,再與丙硫醇在氫氧化鈉存在下反應(yīng)制得丙線磷。用途：丙線磷為一種高效、觸殺性防治線蟲和地下害蟲的土壤殺蟲劑,對(duì)馬陸、蜈蚣等多足動(dòng)物也有效。防治麥類孢囊線蟲、花生的各種線蟲、甘薯線蟲、馬鈴薯線蟲及花卉線蟲均有良效。
稀釋方法

二、樣品制備：

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用純度經(jīng)準(zhǔn)確定值的滅線磷（CAS：13194-48-4）為溶質(zhì)，以色譜純丙酮為溶劑，在室溫20±3℃潔凈實(shí)驗(yàn)室中采用重量-容量法配制而成。

三、溯源性及定值方法：

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度標(biāo)準(zhǔn)值采用配制值，并用氣相色譜法進(jìn)行量值核驗(yàn)。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的制備、測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。

四、特征量值及擴(kuò)展不確定度：

序號(hào)	組分	標(biāo)準(zhǔn)值	擴(kuò)展不確定度(k=2)	基體
1	滅線磷	1000μg/mL	3%	丙酮

五、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察：

參照J(rèn)JF1343 國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范（等效ISO指南35），對(duì)分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣，采用氣相色譜法對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和長(zhǎng)期穩(wěn)定性跟蹤考察。結(jié)果表明：均勻性符合F檢驗(yàn)規(guī)則，穩(wěn)定性考察良好。

六、包裝、儲(chǔ)存及使用：

七、研制依據(jù)：

八、參考資料：

農(nóng)藥殘留檢測(cè)質(zhì)量控制手冊(cè)。

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國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20769-2008解讀

適用范圍

適用于水果、蔬菜、糧谷等農(nóng)產(chǎn)品中滅線磷及其他農(nóng)藥多殘留的測(cè)定，覆蓋農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)和實(shí)驗(yàn)室分析[2]。

核心檢測(cè)方法

采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）進(jìn)行定性和定量分析，通過色譜分離和質(zhì)譜特征離子對(duì)進(jìn)行精準(zhǔn)檢測(cè)[2]。

檢出限與定量限

滅線磷的檢出限通常為0.005 mg/kg，定量限為0.01 mg/kg，具體值需根據(jù)儀器靈敏度調(diào)整[2]。

質(zhì)控樣品要求

需使用丙酮中滅線磷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度需覆蓋檢測(cè)范圍（如10μg/mL、100μg/mL），并驗(yàn)證基質(zhì)效應(yīng)[2]。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品前處理：丙酮提取、凈化；2. 儀器條件優(yōu)化：色譜柱選擇、質(zhì)譜參數(shù)設(shè)置；3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制與結(jié)果計(jì)算[2]。

特別說明

實(shí)驗(yàn)需在避光條件下操作，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開封后需立即使用，避免溶劑揮發(fā)導(dǎo)致濃度偏差[2]。

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19649-2006解讀

適用范圍

針對(duì)糧谷中滅線磷等有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)，適用于糧食加工品質(zhì)量安全評(píng)估及進(jìn)出口檢驗(yàn)[2]。

核心檢測(cè)方法

氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）為主，通過電子轟擊離子源（EI）和選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式提高檢測(cè)特異性[2]。

檢出限與定量限

滅線磷的典型檢出限為0.01 mg/kg，定量限為0.02 mg/kg，需定期進(jìn)行儀器校準(zhǔn)[2]。

質(zhì)控樣品要求

每批次檢測(cè)需包含空白樣品、加標(biāo)樣品及平行樣，確保回收率在70%-120%之間[2]。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品粉碎與均質(zhì)；2. 丙酮-正己烷混合溶劑萃取；3. 固相萃取柱凈化；4. GC-MS分析[2]。

特別說明

需注意基質(zhì)干擾問題，推薦使用同位素內(nèi)標(biāo)法校正，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保存溫度應(yīng)低于8℃[2]。

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