甲醇中1,4-二氯苯-D4、菲-D10、䓛-D12同位素混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/HJ 699-2014
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甲醇中甲基對(duì)硫磷(標(biāo)樣)/WYJLBZ-0012
BWN6429-2016 | 19.1μg/mL
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甲醇中酸性黃36溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/WYJLBZ-0009
BWQ0548-2016 | 1000μg/mL
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甲醇中N-亞硝基吡咯烷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/WYJLBZ-0009
BWQ0470-2016 | 1000μg/mL
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乙腈中殺蟲脒(克死螨)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/GB 23200.96-2016
BWN6416-2016 | 100μg/mL
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乙腈中3種苯扎氯銨類混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/GB/T 43721-2024
BWQ0541-2016 | 3組分
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標(biāo)準(zhǔn)名稱:水質(zhì) 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)號(hào):HJ 699-2014
相關(guān)度:直接關(guān)聯(lián)提問中提到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)用方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中1,4-二氯苯、菲、?等有機(jī)氯農(nóng)藥及氯苯類化合物的測(cè)定,采用同位素稀釋技術(shù)時(shí)需使用提問中提及的同位素標(biāo)記標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如1,4-二氯苯-D4等)。
1. 樣品前處理:液液萃取或固相萃取法富集目標(biāo)物,使用同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)進(jìn)行回收率校正。
2. 儀器分析:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)檢測(cè),采用選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM),通過內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。
檢出限(LOD):目標(biāo)化合物在0.05~0.5 μg/L范圍內(nèi),具體取決于化合物性質(zhì)及儀器靈敏度。
定量限(LOQ):通常為L(zhǎng)OD的3~5倍,需通過空白加標(biāo)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
1. 空白控制:每批次樣品需包含實(shí)驗(yàn)室空白和運(yùn)輸空白。
2. 加標(biāo)回收:每20個(gè)樣品至少插入1個(gè)平行樣和1個(gè)加標(biāo)樣,回收率需滿足70%~130%。
3. 內(nèi)標(biāo)校正:同位素內(nèi)標(biāo)(如1,4-二氯苯-D4)的回收率偏差不得超過±30%。
1. 內(nèi)標(biāo)添加:在樣品萃取前加入同位素內(nèi)標(biāo)溶液,用于補(bǔ)償前處理及儀器分析的損失。
2. 色譜條件:DB-5MS色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升溫從60℃(保持1 min)至300℃(10℃/min)。
3. 質(zhì)譜參數(shù):EI離子源(70 eV),溶劑延遲3 min,目標(biāo)物特征離子及內(nèi)標(biāo)離子需同步采集。
1. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開封后需避光保存于-18℃以下,使用前需恢復(fù)至室溫并混勻。
2. 若樣品中目標(biāo)物濃度超出校準(zhǔn)曲線范圍,需用甲醇稀釋后重新添加內(nèi)標(biāo)測(cè)定。
3. 當(dāng)菲-D10與?-D12的離子豐度比偏差超過±20%時(shí),需檢查質(zhì)譜儀調(diào)諧狀態(tài)。
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