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栓菌酸

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB 23200.113-2018《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中栓菌酸等真菌毒素的測定 液相色譜-質(zhì)譜法》
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷物、堅(jiān)果、食用油等植物源性食品中栓菌酸的檢測。方法基于液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，適用于痕量分析。
核心檢測方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），使用C18色譜柱分離，多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式進(jìn)行定量分析，內(nèi)標(biāo)法定量。
檢出限與定量限
栓菌酸的檢出限（LOD）為0.5 μg/kg，定量限（LOQ）為1.5 μg/kg，需通過基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線驗(yàn)證。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白對照、加標(biāo)回收樣品（低、中、高濃度），回收率范圍應(yīng)控制在70%-120%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品經(jīng)乙腈-水提取后離心凈化；
2. 氮吹濃縮后復(fù)溶進(jìn)樣；
3. 色譜條件：流速0.3 mL/min，柱溫40℃，流動相為乙腈-0.1%甲酸水溶液；
4. 質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化后采集數(shù)據(jù)。
特別說明
1. 栓菌酸易受光解影響，實(shí)驗(yàn)需避光操作；
2. 基質(zhì)效應(yīng)對定量影響顯著，需采用同位素內(nèi)標(biāo)校正；
3. 方法驗(yàn)證需符合GB/T 27404-2008要求。
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