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氯霉素

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 《動(dòng)物源性食品中氯霉素殘留量的測(cè)定》
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GB/T 22338-2008:動(dòng)物源性食品中氯霉素殘留量的測(cè)定
適用范圍適用于動(dòng)物源性食品(如肉類、水產(chǎn)品、乳制品等)中氯霉素殘留量的檢測(cè),定量限可達(dá)0.1 μg/kg。
核心檢測(cè)方法氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)及液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法(LC-MS/MS),兩種方法互為驗(yàn)證。
檢出限與定量限GC-MS法檢出限為0.03 μg/kg,定量限0.1 μg/kg;LC-MS/MS法檢出限0.01 μg/kg,定量限0.03 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求每批次樣品需包含空白對(duì)照、加標(biāo)回收樣品(低、中、高濃度),回收率應(yīng)滿足70%-120%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟樣品均質(zhì)后經(jīng)乙酸乙酯提取,固相萃取柱凈化,氮吹濃縮后定容,上機(jī)分析。
特別說(shuō)明需注意基質(zhì)效應(yīng)對(duì)定量結(jié)果的影響,LC-MS/MS法優(yōu)先用于復(fù)雜基質(zhì)(如肝臟)。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 《出口動(dòng)物源性食品中氯霉素殘留量檢測(cè)方法》
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)SN/T 1988-2007:出口動(dòng)物源性食品中氯霉素殘留量檢測(cè)方法
適用范圍專用于出口動(dòng)物源性食品(如禽肉、水產(chǎn)品)中氯霉素殘留的快速篩查和確認(rèn)檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法酶聯(lián)免疫吸附法(ELISA)初篩,陽(yáng)性樣品需用LC-MS/MS確認(rèn)。
檢出限與定量限ELISA法檢出限為0.05 μg/kg,LC-MS/MS法定量限0.01 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求每板ELISA檢測(cè)需設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)曲線(6個(gè)濃度點(diǎn))和陰性/陽(yáng)性對(duì)照,R2≥0.99。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟樣品經(jīng)磷酸鹽緩沖液提取,離心后取上清液用于ELISA檢測(cè),陽(yáng)性樣品需二次提取凈化。
特別說(shuō)明ELISA試劑盒需通過(guò)CNAS認(rèn)證,批次更換時(shí)需重新驗(yàn)證交叉反應(yīng)率。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中氯霉素的測(cè)定》
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GB 31658.5-2021:動(dòng)物性食品中氯霉素的測(cè)定
適用范圍覆蓋所有動(dòng)物性食品(包括蜂蜜),整合了液相色譜法和色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。
核心檢測(cè)方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)作為仲裁方法,常規(guī)檢測(cè)可用高效液相色譜法(HPLC)。
檢出限與定量限LC-MS/MS法定量限0.1 μg/kg,HPLC法定量限1.0 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求每20個(gè)樣品至少插入1個(gè)平行樣和1個(gè)加標(biāo)樣,相對(duì)偏差≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟蜂蜜樣品需水溶解后經(jīng)HLB柱凈化,LC-MS/MS采用負(fù)離子模式監(jiān)測(cè)m/z 321→152和321→194。
特別說(shuō)明HPLC法僅適用于氯霉素含量≥1.0 μg/kg的樣品,需嚴(yán)格控制柱溫(30±1℃)。

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