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阿霉素

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 23214-2008《動(dòng)物源性食品中阿霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》解讀
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 23214-2008《動(dòng)物源性食品中阿霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍 適用于動(dòng)物肌肉、肝臟、腎臟及乳制品中阿霉素殘留量的定量檢測(cè),檢出限為0.5 μg/kg,定量限為1.0 μg/kg。
核心檢測(cè)方法 采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS):樣品經(jīng)乙腈提取,固相萃取凈化后,通過C18色譜柱分離,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式定量。
檢出限與定量限 方法檢出限(LOD)為0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為1.0 μg/kg,RSD≤15%(n=6)。
質(zhì)控樣品要求 每批次檢測(cè)需包含空白樣品、加標(biāo)樣品(LOQ、2×LOQ、10×LOQ濃度),加標(biāo)回收率需在70%-120%范圍內(nèi)。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品均質(zhì)后乙腈振蕩提取;
2. 提取液經(jīng)HLB固相萃取柱凈化;
3. 氮吹濃縮復(fù)溶后進(jìn)樣分析;
4. 質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化需定期校準(zhǔn)。
特別說明 阿霉素易光解,樣品處理需避光操作;色譜柱使用后需用高比例甲醇沖洗保存,防止殘留。
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