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土霉素

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土霉素介紹:

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標(biāo)準名稱及標(biāo)準號
GB 31658.17-2021
《食品安全國家標(biāo)準 動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類及喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍
本標(biāo)準適用于豬、牛、羊等動物肌肉、肝臟、腎臟及牛奶中土霉素等四環(huán)素類藥物的殘留量檢測,定量限為10 μg/kg,檢出限為5 μg/kg。
核心檢測方法
采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS),以乙腈-0.1%甲酸水溶液為流動相梯度洗脫,在C18色譜柱上分離,通過多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)進行定性定量分析。
檢出限與定量限
土霉素的檢出限(LOD)為5 μg/kg,定量限(LOQ)為10 μg/kg。基質(zhì)效應(yīng)需通過空白樣品加標(biāo)回收實驗驗證。
質(zhì)控樣品要求
1. 每批次樣品需包含空白基質(zhì)對照、加標(biāo)回收樣品(低、中、高濃度,覆蓋LOQ~100 μg/kg范圍);
2. 加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%~120%,RSD≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品提取:采用0.1 mol/L EDTA-McIlvaine緩沖液震蕩提取,離心后上清液過HLB固相萃取柱;
2. 凈化:用5 mL甲醇-水(1:4)淋洗,5 mL甲醇洗脫;
3. 濃縮復(fù)溶:氮吹濃縮至干,用初始流動相復(fù)溶后上機檢測。
特別說明
1. 四環(huán)素類藥物易與金屬離子絡(luò)合,實驗過程中禁止使用金屬器具;
2. 需關(guān)注土霉素與差向異構(gòu)體的色譜分離,推薦柱溫設(shè)置為40℃;
3. 本方法不適用于脂肪含量>5%的樣品基質(zhì)。

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