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國家標準 食品安全國家標準 植物源性食品中猴頭菇素A的測定 液相色譜-質譜法
標準名稱及標準號 GB 23200.113-2018《食品安全國家標準 植物源性食品中猴頭菇素A的測定 液相色譜-質譜法》
適用范圍 適用于植物源性食品(如谷物、果蔬、食用菌等)中猴頭菇素A的定量檢測,方法檢出限為0.01 mg/kg,定量限為0.03 mg/kg。
核心檢測方法 采用液相色譜-串聯(lián)質譜法(LC-MS/MS)。樣品經乙腈提取,固相萃取柱凈化后,通過C18色譜柱分離,多反應監(jiān)測(MRM)模式進行定量分析。
檢出限與定量限 方法檢出限(LOD)為0.01 mg/kg;定量限(LOQ)為0.03 mg/kg,需滿足信噪比≥10的要求。
質控樣品要求 每批次樣品需包含空白樣品、空白加標樣品(低、中、高濃度)及實際樣品平行實驗。加標回收率應控制在70%-120%,RSD≤15%。
關鍵實驗步驟 1. 樣品均質后加入乙腈振蕩提取;
2. 提取液經PSA固相萃取柱凈化;
3. 氮吹濃縮后復溶,過0.22 μm濾膜;
4. LC-MS/MS分析,監(jiān)測母離子m/z 521.2→子離子m/z 313.1和251.0。
特別說明 1. 實驗需在避光條件下進行,防止猴頭菇素A光解;
2. 質譜參數(shù)需根據(jù)儀器型號優(yōu)化;
3. 若樣品基質復雜,需調整凈化步驟或使用基質匹配標準曲線。

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