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G2聚糖

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相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)解讀
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB/T 35818-2018《多糖類藥物中單糖組成的氣相色譜檢測(cè)方法》
適用范圍 適用于含中性糖、氨基糖等組成的多糖類藥物的單糖組分分析,包括聚糖類物質(zhì)的結(jié)構(gòu)表征
核心檢測(cè)方法 氣相色譜法(GC-FID),樣品需經(jīng)酸水解和衍生化處理(三甲基硅烷化反應(yīng))
檢出限與定量限 單糖組分檢測(cè)限0.1 μg/mg,定量限0.3 μg/mg(以干燥品計(jì))
質(zhì)控樣品要求 需同時(shí)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)單糖對(duì)照品(至少包含甘露糖、葡萄糖、半乳糖等)、空白對(duì)照和加標(biāo)回收樣(回收率應(yīng)達(dá)85-115%)
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 精確稱取5 mg樣品進(jìn)行2M三氟乙酸水解
2. 110℃水解8小時(shí)后氮吹干燥
3. 加入吡啶-六甲基二硅胺烷衍生化試劑
4. 程序升溫氣相色譜分離(初始溫度150℃,終溫280℃)
特別說明 ①水解時(shí)間需根據(jù)糖苷鍵類型調(diào)整
②需驗(yàn)證衍生化效率(響應(yīng)值偏差≤5%)
③色譜柱需選用DB-5等弱極性毛細(xì)管柱

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