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α-六六六

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)解讀:α-六六六(CAS:319-84-6)相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 23200.113-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
適用范圍 適用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中α-六六六等有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量的定性和定量檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS),樣品經(jīng)乙腈提取、QuEChERS法凈化后進(jìn)樣分析,通過保留時(shí)間和特征離子豐度比定性,外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限 α-六六六的檢出限(LOD)為0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.03 mg/kg,具體需根據(jù)基質(zhì)效應(yīng)驗(yàn)證。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白對(duì)照、加標(biāo)回收樣和平行樣;加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%,RSD≤20%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品均質(zhì)后稱取10 g加入乙腈提取;
2. 提取液經(jīng)PSA和C18填料凈化;
3. 氮吹濃縮后定容至1 mL;
4. GC-MS參數(shù):DB-5MS色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),進(jìn)樣口溫度250℃,離子源溫度230℃。
特別說(shuō)明 α-六六六檢測(cè)需注意與β-六六六、γ-六六六等同分異構(gòu)體的色譜分離;若樣品基質(zhì)復(fù)雜,建議采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正。

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