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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第9部分:農(nóng)藥指標(biāo)》
適用范圍 適用于生活飲用水及其水源水中六六六等有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測(cè),涵蓋α-六六六、β-六六六、γ-六六六(林丹)及δ-六六六的異構(gòu)體分析。
核心檢測(cè)方法 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS),采用毛細(xì)管色譜柱分離,選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM)進(jìn)行定性與定量分析。
檢出限與定量限 檢出限為0.01 μg/L,定量限為0.03 μg/L。以信噪比(S/N)≥3和≥10分別確定。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白樣品、平行樣及加標(biāo)回收樣。加標(biāo)濃度需覆蓋實(shí)際樣品濃度范圍,回收率應(yīng)控制在80%-120%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品預(yù)處理:液液萃取或固相萃取富集目標(biāo)物;
2. 凈化:弗羅里硅土柱去除干擾物;
3. 儀器分析:GC-MS參數(shù)優(yōu)化,標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。
特別說(shuō)明 1. 六六六異構(gòu)體需單獨(dú)校準(zhǔn);
2. 實(shí)驗(yàn)全程需避光操作,避免光解;
3. 玻璃器皿需經(jīng)400℃高溫灼燒以消除有機(jī)污染。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):《固體廢物 有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜法》
適用范圍 針對(duì)固體廢物及土壤中六六六等有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測(cè),包含沉積物、污泥等復(fù)雜基質(zhì)。
核心檢測(cè)方法 氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器法(GC-ECD),通過(guò)加速溶劑萃取(ASE)或索氏提取法提取目標(biāo)物。

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