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苝-d12

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)解讀：水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測(cè)定 高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法（）
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB/T 5750.8-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分：有機(jī)物指標(biāo)》中“多環(huán)芳烴的測(cè)定”
適用范圍 適用于生活飲用水、水源水及廢水中苝等16種多環(huán)芳烴（PAHs）的定量分析，苝-d12作為內(nèi)標(biāo)用于校正樣品前處理與儀器分析的誤差。
核心檢測(cè)方法 采用固相萃取（SPE）富集水樣中的PAHs，結(jié)合高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）進(jìn)行分離與定量分析，苝-d12作為同位素內(nèi)標(biāo)參與全程校正。
檢出限與定量限 苝的檢出限（LOD）為0.005 μg/L，定量限（LOQ）為0.02 μg/L；苝-d12作為內(nèi)標(biāo)需保證其在樣品中的響應(yīng)值穩(wěn)定（RSD＜5%）。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣（加標(biāo)濃度0.1-1.0 μg/L）及平行樣；苝-d12內(nèi)標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-130%，否則需重新分析。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品前處理：水樣經(jīng)玻璃纖維濾膜過(guò)濾后，用C18固相萃取柱富集，二氯甲烷洗脫；
2. 內(nèi)標(biāo)添加：在樣品萃取前加入苝-d12（終濃度50 ng/L）；
3. 儀器分析：HPLC流動(dòng)相為乙腈-水梯度洗脫，質(zhì)譜采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式。
特別說(shuō)明 苝-d12須與目標(biāo)物苝同步參與所有質(zhì)控流程，包括空白、加標(biāo)及實(shí)際樣品；若樣品基質(zhì)復(fù)雜，需優(yōu)化固相萃取活化條件以減少干擾。

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