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甲醇-d4

CCHM701628

Methanol-d4

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甲醇-d4

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GB/T 2910-2009 化學試劑氘代甲醇（甲醇-d4）

標準名稱及標準號	GB/T 2910-2009 化學試劑氘代甲醇（甲醇-d4）
適用范圍	適用于核磁共振（NMR）實驗中作為溶劑的氘代甲醇的純度及同位素豐度檢測。
核心檢測方法	采用核磁共振氫譜（¹H NMR）和質(zhì)譜（MS）聯(lián)用技術(shù)測定氘代率及雜質(zhì)含量。
檢出限與定量限	氘代率檢測限為99.5%（原子百分比），雜質(zhì)峰面積占比定量限≤0.1%。
質(zhì)控樣品要求	需使用已知氘代率的標準樣品進行儀器校準，每批次樣品需包含空白對照和重復樣。
關(guān)鍵實驗步驟	1. 樣品預處理：避光密封保存； 2. NMR測試：設(shè)定共振頻率為400 MHz，積分氘代峰面積； 3. 數(shù)據(jù)解析：計算氘代率及非氘代雜質(zhì)含量。
特別說明	氘代甲醇易吸濕，需在干燥惰性氣體環(huán)境下操作；實驗廢棄物應按危險化學品規(guī)范處置。

核磁共振用氘代試劑通用技術(shù)要求

標準名稱及標準號	GB/T 16632-2019 核磁共振用氘代試劑通用技術(shù)要求
適用范圍	適用于核磁共振分析中氘代試劑（包括甲醇-d4）的質(zhì)量控制與驗收。
核心檢測方法	通過核磁共振波譜法（¹³C NMR）和紅外光譜（IR）驗證化學位移及結(jié)構(gòu)一致性。
檢出限與定量限	非氘代雜質(zhì)檢出限≤0.05%，定量限≤0.1%；水含量≤0.01%。
質(zhì)控樣品要求	每批次試劑需附帶第三方檢測報告，實驗室內(nèi)部需進行平行樣測試。
關(guān)鍵實驗步驟	1. 樣品稀釋：按1:50比例用氘代氯稀釋； 2. 波譜采集：設(shè)置掃描次數(shù)≥16次； 3. 結(jié)果比對：與標準譜圖庫進行峰位匹配。
特別說明	氘代試劑開封后需充入干燥氮氣保存，避免同位素交換導致氘代率下降。

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