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六氯丙酮

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生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分：有機(jī)物指標(biāo)
適用范圍 生活飲用水及其水源水中六氯丙酮等揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)
核心檢測(cè)方法 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），采用選擇離子掃描模式（SIM）進(jìn)行定性與定量分析
檢出限與定量限 方法檢出限0.05 μg/L，定量下限0.2 μg/L，線性范圍0.2-50 μg/L
質(zhì)控樣品要求 每批樣品需包含空白樣、加標(biāo)樣和平行樣，加標(biāo)回收率應(yīng)控制在80%-120%
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品預(yù)處理：采用固相萃取（SPE）富集凈化
2. 衍生化處理：需與BSTFA試劑進(jìn)行硅烷化反應(yīng)
3. 儀器分析：進(jìn)樣口溫度250℃，色譜柱選擇DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）
特別說(shuō)明 實(shí)驗(yàn)全程需避光操作，六氯丙酮易光解；實(shí)驗(yàn)廢棄物應(yīng)按危廢分類(lèi)處置
HJ 834-2017 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
適用范圍 土壤及沉積物中六氯丙酮等半揮發(fā)性有機(jī)污染物的檢測(cè)分析
核心檢測(cè)方法 加速溶劑萃取（ASE）-氣相色譜/質(zhì)譜法，同位素內(nèi)標(biāo)法定量
檢出限與定量限 方法檢出限3.5 μg/kg（干重），定量限14 μg/kg（干重）
質(zhì)控要求 每20個(gè)樣品需做1個(gè)實(shí)驗(yàn)室控制樣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)≤25%
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品前處理：冷凍干燥后研磨過(guò)100目篩
2. 萃取參數(shù)：萃取溫度100℃，靜態(tài)萃取時(shí)間5min，循環(huán)3次
3. 凈化流程：需經(jīng)硅膠柱凈化去除干擾物

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