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四丁基錫-d36_358731-92-7
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四丁基錫-d36

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn): 化學(xué)試劑 四丁基錫及其衍生物純度的測(cè)定 氣相色譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB/T 39486-2020 《化學(xué)試劑 四丁基錫及其衍生物純度的測(cè)定 氣相色譜法》
適用范圍 適用于化學(xué)試劑中四丁基錫及其衍生物的純度測(cè)定,涵蓋實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下的痕量分析及質(zhì)量控制。
核心檢測(cè)方法 采用氣相色譜法(GC),配備氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)或質(zhì)譜檢測(cè)器(MS),通過(guò)內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。
檢出限與定量限 檢出限為0.1 mg/kg,定量限為0.3 mg/kg(以四丁基錫計(jì))。
質(zhì)控樣品要求 需使用經(jīng)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如四丁基錫-d36)作為內(nèi)標(biāo),平行樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)小于10%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品前處理:溶劑萃取或固相萃取法;
2. 色譜條件優(yōu)化:柱溫程序設(shè)置為60℃至280℃;
3. 系統(tǒng)適用性測(cè)試:理論塔板數(shù)需大于5000。
特別說(shuō)明 實(shí)驗(yàn)需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,避免有機(jī)錫化合物的揮發(fā)性危害;儀器需定期校準(zhǔn),確保保留時(shí)間穩(wěn)定性。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):HJ 1074-2020 環(huán)境空氣 有機(jī)錫的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) HJ 1074-2020 《環(huán)境空氣 有機(jī)錫的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
適用范圍 適用于環(huán)境空氣中四丁基錫等有機(jī)錫化合物的痕量檢測(cè),包括環(huán)境監(jiān)測(cè)及污染源調(diào)查。
核心檢測(cè)方法 采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS),結(jié)合衍生化技術(shù)提高檢測(cè)靈敏度。
檢出限與定量限 檢出限為0.05 ng/m3,定量限為0.15 ng/m3(采樣體積為300 L時(shí))。
質(zhì)控樣品要求 空白樣品加標(biāo)回收率需在80%-120%范圍內(nèi),每批次樣品需包含10%的平行樣。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 空氣采樣:使用石英濾膜和聚氨酯泡沫(PUF)組合采樣;
2. 衍生化處理:采用四乙基硼酸鈉進(jìn)行衍生;
3. 質(zhì)譜條件:選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM)。
特別說(shuō)明 采樣過(guò)程中需避免光照和高溫,防止有機(jī)錫化合物降解;衍生化反應(yīng)需嚴(yán)格控溫。

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