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制霉菌素

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制霉菌素

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 5009.XXX-2020 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中制霉菌素殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
適用范圍
適用于乳制品、蜂蜜、肉制品等食品基質(zhì)中制霉菌素殘留量的定量檢測(cè),檢測(cè)濃度范圍為0.01 mg/kg~2.0 mg/kg。
核心檢測(cè)方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過固相萃取(SPE)前處理技術(shù)凈化樣品,以同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。
檢出限與定量限
方法檢出限(LOD)為0.003 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg,滿足痕量殘留檢測(cè)需求。
質(zhì)控樣品要求
每批次檢測(cè)需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品(低、中、高濃度)及質(zhì)控盲樣,回收率范圍應(yīng)控制在70%~120%,RSD≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品經(jīng)乙腈-水溶液提取;
2. 通過HLB固相萃取柱凈化;
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶進(jìn)樣;
4. 采用C18色譜柱分離,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式檢測(cè)。
特別說明
制霉菌素對(duì)光敏感,實(shí)驗(yàn)過程需避光操作;基質(zhì)效應(yīng)顯著時(shí)需采用同位素內(nèi)標(biāo)校正,確保定量準(zhǔn)確性。
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