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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

GB 23200.113-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中仲丁通等208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

適用范圍

適用于植物源性食品(包括果蔬、谷物、茶葉等)中仲丁通殘留量的定量檢測(cè),覆蓋樣本前處理、儀器分析及結(jié)果判定全流程。

核心檢測(cè)方法

采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS):樣本經(jīng)乙腈提取,QuEChERS凈化,C18色譜柱分離,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式定量,內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法定量分析。

檢出限與定量限

仲丁通方法檢出限(LOD)為0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.05 mg/kg,實(shí)際檢測(cè)需根據(jù)基質(zhì)效應(yīng)驗(yàn)證并調(diào)整。

質(zhì)控樣品要求

每批次檢測(cè)需包含空白樣品、空白加標(biāo)樣品(加標(biāo)濃度為L(zhǎng)OQ水平),平行樣數(shù)量≥5%;質(zhì)控樣回收率應(yīng)控制在70%-120%,RSD≤20%。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣本均質(zhì)后用乙腈振蕩提取;
2. 提取液經(jīng)PSA和C18吸附劑凈化;
3. 氮吹濃縮復(fù)溶后上機(jī)分析;
4. 質(zhì)譜參數(shù):母離子m/z 230.1,子離子m/z 172.1/146.0。

特別說(shuō)明

1. 需驗(yàn)證不同基質(zhì)下的回收率;
2. 注意色譜柱選擇(推薦使用耐酸性C18柱);
3. 樣本保存條件為-18℃避光,解凍后需完全均質(zhì)。

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