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氟唑環(huán)菌胺

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氟唑環(huán)菌胺

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 23200.113-2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中氟唑環(huán)菌胺殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷物、蔬菜、水果等植物源性食品中氟唑環(huán)菌胺殘留量的定量檢測,涵蓋基質(zhì)包括小麥、玉米、番茄、蘋果等。
核心檢測方法
采用乙腈提取目標(biāo)物,經(jīng)QuEChERS方法凈化后,使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)進(jìn)行檢測,內(nèi)標(biāo)法定量。
檢出限與定量限
方法檢出限(LOD)為0.005 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg,滿足大部分食品基質(zhì)中痕量殘留檢測需求。
質(zhì)控樣品要求
需在每批次樣品中同步進(jìn)行空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)(添加濃度0.01~0.1 mg/kg),回收率應(yīng)控制在70%~120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品均質(zhì)后準(zhǔn)確稱取10.0 g,加入乙腈振蕩提取;
2. 提取液經(jīng)PSA和C18吸附劑凈化;
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶,過0.22 μm濾膜;
4. 采用C18色譜柱(2.1×100 mm, 1.7 μm)分離,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式檢測。
特別說明
實(shí)驗(yàn)過程中需注意基質(zhì)效應(yīng)的影響,建議采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量;氟唑環(huán)菌胺在酸性條件下易降解,提取過程需控制pH值在6.0~7.0范圍內(nèi)。

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